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30种药品检验仪器自检和操作规程
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-5-4

    3)486检测器
    ①开关置0N,约60秒仪器自动初试化。
    ②调至所需波长,AUTOZERO回零,同时屏幕显示。
    4)745数据处理机
    ①开关置0N,机器自动进入记录状态。
    ②输入日、月、年、时间
    ③输衰减ATTEN,纸速CHARTSPEED。
    ④打PTLEVEL,输入l.2倍PT值。
    ⑤停止运行INJA
    14.3实验完毕
    1)486,745机开关置0FF
    2)洗拄
    流动相→水洗30分钟→甲醇洗30分钟
    3)用20ml注射器抽取过滤水约20ml,冲洗泵头柱杆,以防缓
    冲盐西析出。
    4)流速逐步降至0.0,关机,关电源,整个仪器置关机前状态。
    14.4实验时注意清洁,实验完毕整理工作台、登记。
    1)注意甲醇和流动相瓶随时盖上,以防挥发污染空间。
    2)实验用擦试用的滤纸放入有水烧杯,实验毕后一并取出至仪器室外。
    3)注射器每次用毕,用水、甲醇洗涤后放置,以防试样污染和堵塞注射器。
    15、501/486/U6K/746HPLC仪使用规程
    具体操作方法同上
    16、DL?熔点测定仪
    16.1、供试品的干燥取供试品,研细,按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重,则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种,可采用105℃干燥,对熔点在135℃以下或受热分解的品种,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的,则按规定处理。
    16.2、取供试品适量,置熔点测定管中,用自由落体法撞击熔点管,反复数次,使粉末紧密集结在熔点管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。
    16.3、旋转熔点测定仪溢流瓶使瓶体向上,将瓶内硅油完全倒空。将温度计垂直悬置装好。注意水银温度计汞球的底端应处于加热器上方2.5cm以上,其分浸线应恰与传温液液面平齐。
    16.4、联接电源,使所有按键都在开启状态时,闭合电源开关ON位置,熔点测定仪电动机旋转,照明灯亮,温度显示“40.0”(并非实际温度,是仪器自检结果)。
    16.5、选择升温度速率,按下对应的开关。若未选择,仪器自动按1℃/min升温。
    16.6、预置起始温度应低于样品熔点10℃。预置方法:按下预置键PRE,同时观看温度显示数字开始由40.0快速增加,在接近欲预置的值时,用点动的方法使数字增至要预置的温度。
    如果预置温度值需要变更时,将”实测/复位”开关MEA/BESET按下再释放为“复位”状态,预置值恢复40.0,预量新值时,再重复步骤6。
    16.7、将“实测/复位”开关置“实测”状态,熔点测定仪对硅油快速加热,加热到预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温,注意观察温度增长情况。实测前升温速率可任意改变。
    16.8、温度升至起始温度预置位时,将毛细管支架竖直插入仪器托梁上矩形孔中,轻轻地向下按至完全到位。调节熔点管,使熔点管内容物适在温度计汞球的中部。
    16.9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况,及时记录初熔和终熔。也可在熔化开始和结束时及时按下“存储”键ST0,存储初熔和终熔温度值。
    16.10、每按一次“重现”健,依次显示一个已存储的温度数值。(先不要将实测键回到复位状态)。
    16.ll、测定结束,必须将“实测/复位”键回到“复位”状态(此时显示40.0℃,此值不是传温液温度,而是预置的起始值),否则继续加热,自动停止加热,冷却传热系统,准备下次测试。
    16.12、测定完毕,电源开关至OFF位置。收好试验台面,作好使用登记。
    注意事项
    ①、仪器在未加硅油前切勿通电。
    ②、拆卸电机罩时应先拨下电源线。
    ③、测定过程中勿开冷却风机,仪器周围不应有较强气流。
    ④、温度计使用过程应避免骤冷却。
    17、pHS?C型酸度计
    17.1校正
    1)将pH梞V开关置于"pH"档位置。
    2)将玻璃电极,参比电极插入盛有标准缓冲液的烧杯中并轻轻摇动。
    3)调节温度补偿器旋纽,使与被测溶液的温度相符。
    4)打开电源开关,用定位旋纽调节pH值,使显示值与标准缓冲液值一致,用另一种pH值相差3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过土0.1。
    17.2测量
    以蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干,将电极浸入被测溶液中,并轻轻摇动,读取数值。
    17.3测量完毕后,冲洗电板,关闭开关。
    17.4用毕登记。

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