4.层析
 
4.1展开室  
4.1.1直立式双槽展开室  具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度等优点。
4.1.2 水平展开室  可以从薄层板的两侧向中间水平地展开，这样可使一块薄层板所承受的样品个数比常规上行展开的薄层板增加一倍。 
4.1.3 自动展开室(AMD)  可使用五种溶剂对同一薄层进行多次展开，自动控制预饱和、展开方式、展开距离和干燥条件，分离效率比传统方式提高三倍（可在80mm之内分离40种成分），符合GLP/GMP要求。
 
4.2. 溶剂
 
使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 - 冰乙酸 - 水 = 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml甲苯 + 2 ml甲醇）。其总量应足以使TLC/HPTLC板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。
在双槽展开室中，对每种类型和规格和层析板，每槽通常注入的溶剂数量如表3。
表3：

4.3展开室状况
溶剂的蒸气相在展开箱中也参与色谱展开而形成三维的层析过程，展开箱的气体空间在层析过程中起着重要的作用。以下有四种常见的情况（A、B、C、和D）。 
 
4.3.1方法A（展开室不饱和） 
 
方法A的特点：
呈饱和状态
无滤纸
只有一个槽内有溶剂                             
每个展开室只有一块TLC/HPTLC板
薄层向里（如图4）
图4：有溶剂和TLC/HPTLC板的双槽展开室
方法A的操作程序：
TLC/HPTLC板在倒入相应量的展开剂后立即放至展开室中，薄导层板应垂直地竖放在溶剂中，薄层向里，展开室盖上后层析立即展开。
对某些分离过程，在产品专用方法中有明确的说明时，另一槽可盛放一些调节液体（乙酸，浓氨水等）。

4.3.2方法B（部分饱和，无滤纸）
 
方法B的特点：
不完全饱和
无滤纸
在两个槽内盛放溶剂                                    
每个展开室只有一块TLC/HPTLC板
薄层向里（如图5）

图5：  有溶剂和TLC/HPTLC板的双槽展开室
方法B的操作程序：
将展开剂倒入至两个槽内，盖上盖子，置放15分钟后，将盖子移向一边，TLC/HPTLC板涂层向时地竖放入溶剂中，盖上展开室，让TLC/HPTLC板开始展开。
对某些分离过程，在产品专门方法中有明确的说明时，另一槽可放置调节液体（乙酸，浓氨水等）。

4.3.3方法C（展开室饱和，有滤纸） 
 
方法C的特点：
用放入滤纸使饱和（至少30分钟）
在两个槽内盛放溶剂                                    
每个展开室只有一块TLC/HPTLC板
薄层面向滤纸（如图6）

图6：  有溶剂、滤纸和TLC/HPTLC板的双槽展开室
方法C的程序：
将展开剂倒入至两个槽内，将与展开室相同型号的滤纸（如CAMAG序号022.5243）用规定量的溶剂湿润后贴在玻璃展开室正面，盖上盖子，放置30分钟（标准时间），然后将盖子移向一边, TLC/HPTLC板薄层面向着滤纸竖放入溶剂中，盖好展开室让板进行层析。
对某些分离过程，在产品专用方法中有明确说明时，另一槽可置放调节液体（乙酸，浓氨水等）。
 
4.3.4方法D（展开室饱和，薄层预稳定）

上一页  [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一页