生物秀首页 新闻前沿 产业资讯 实验技术 仪器教程 生物考研 资源下载 生物人 物秀商城 生物论坛 图片 专业 博客 易生物 视频动画
实验仪器选购、使用与维护平台
导航: 生物秀 > 仪器 > 光谱色谱质谱 > 色谱 > 正文
  • 倾力提供最优!
  • 生物秀仪器频道
离子色谱仪介绍与发展现状
作者:未知 来源:《分析仪器》 时间:2007-3-19

      (1)填充抑制柱 

      树脂填充抑制柱是最早的抑制器,正因如此,抑制法又被称为双柱法。所用的树脂是高容量的强酸型阳离子或强碱型阴离子交换树脂。抑制柱工作时,阳离子交换树脂由H+型转变成Na+型,阴离子交换树脂由OH-型转变成NO3-型(或其他阴离子)。其主要缺点是不能长时间连续工作,树脂上的H+和OH-消耗后,失去抑制能力,需要用酸或碱进行再生。 

      美国Alttech公司对填充抑制柱进行了改进,采用电化学方法实现了自动再生。更新的DS-Plus抑制器,在抑制柱后增加了脱气装置,能够除去抑制反应产生的CO2,进一步降低了背景电导,减小了水负峰,使碳酸盐梯度淋洗成为可能。 

      (2)管状纤维膜抑制器 

      管状纤维膜抑制器不需要停机再生,可连续工作。它通过管状离子交换纤维膜进行工作,管内淋洗液和管外再生液逆向流动,抑制反应在膜上进行。作阴离子分析时,再生液推荐使用硫酸或甲磺酸:作阳离子分析时,则推荐使用Ba(OH)2。这种抑制器的缺点是抑制容量较低,机械强度较差,而且每使用半年左右就需要更换离子交换膜。 

      (3)平板微膜抑制器 

      平板微膜抑制器与管状纤维膜抑制器的抑制方式相同,也可连续工作。它的优点是结构紧凑,死体积小,具有较高的抑制容量,适用于梯度淋洗。但仍需要化学试剂提供抑制反应所需的H+和OH-,而且工作曲线的线性范围也受到一定的影响。

      (4)电渗析抑制器回昭武等首次将电渗析原理引入抑制器,即电渗析抑制器.电渗析抑制器的抑制容量很大,抑制反应受恒定的抑制电流控制,所以抑制效果很稳定,基线漂移很小.其不方便之处在于必须定期更换两个电极室中的电解液.这种抑制器在国产离子色谱仪中曾被普遍采用,但现在已逐步被更先进的电解再生抑制器取代。 

      (5)电解再生抑制器电解再生抑制器不需要化学再生液,而是通过电解水产生的H+和OH-来满足抑制反应的需要,具有使用方便、平衡速度快、背景噪声低等特点。美国Dionex公司最先应用电化学抑制法,在平板微膜抑制器的基础上设计制造出电解再生抑制器。电解再生抑制器可以采用循环再生和外加水两种工作方式。循环再生是指采用抑制后的淋洗液作为电解水的水源,外加水即采用外接水源。因循环再生模式使用方便,得到更广泛的应用。外加水模式主要用于测定样品浓度极低或淋洗液中存在有机溶剂的情况。下面以NaOH淋洗液为例,介绍阴离子电解再生抑制器的工作原理。

      当阴阳两极接通恒流电源,水被电解产生H+和OH。在电场作用下H+穿过阳离子交换膜,进入淋洗液中和掉OH-,淋洗液中的Na+则穿过膜直接进入废液。而阴离子即使在外加电场的作用下,也不能穿过阳离子交换膜。这样就达到了降低本底电导,提高波测离子电导的目的。阳离子电解再生抑制器的原理类似,所不同的是采用阴离子交换膜。 

      目前国内己能自行生产阴、阳离子电解自身再生抑制器,而且抑制容量、有机溶剂兼容性、死体积等各项技术指标均与国外产品相当。 

      5.2 紫外可见光检测器 

      紫外可见光(UV/Vis)检测器在IC中是仅次于电导检测器的重要检测方法。UV/Vis检测器对环境温度、流动相组成、流速等的变化不敏感,可以用于梯度淋洗,这些特点正是电导检测器所欠缺的。二极管阵列UV/Vis检测器可以瞬间实现紫外一可见光区的全波长扫描,得到时间一波长一吸收强度三维色谱图。 UV/Vis检测器主要有三种检测方式:直接紫外检测、间接紫外检测、衍生化紫外/可见光检测。 

      在IC中,直接紫外检测应用不多,因为大多数无机离子没有紫外吸收或吸收很弱。直接紫外检测的一个重要应用是分析含有大量氯离子样品中的NO-3、NO-2、Br-、I-。因为氯离子没有紫外吸收,而上述阴离子有紫外吸收。 

      间接紫外检测,采用具有紫外吸收的物质作为淋洗液,检测无紫外吸收的离子。由于溶质离子经过检测器时,紫外吸收信号减小,所以形成负方向的色谱峰。在普通HPLC仪器上就可以用这种方法进行离子色谱分离分析工作。 

      紫外衍生化是指将无紫外吸收或吸收很弱的物质与带有紫外吸收集团的衍生化试剂进行反应,产生可用于紫外检测的化合物。衍生化通常分为柱前衍生化和柱后衍生化,相对而言,柱后衍生化应用更广泛。通过衍生化能显著提高检测灵敏度和选择性。柱后可见光衍生化检测经常用于过渡金属离子的分析,将过渡金属离子柱流出物与显色剂反应,生成有色配合物后,在可见光波长下检测。例如:以meso四一(对磺基苯)卟啉为柱后衍生剂,可同时测定铝、隶、锌。

    上一页  [1] [2] [3] [4] 下一页

生物秀仪器频道
设为首页 | 加入收藏 | 关于我们 | 战略伙伴 | 友情链接 | 法律声明 | 广告服务 | 联系我们 | 网站地图
Copyright © 2003-2008 生物秀 (中国·生物秀科技) 版权所有 信产部备案:鲁ICP备05001831号
客服信箱:info@bbioo.com  客服电话:15800302289  客服QQ:254857951
www.bbioo.com All Rights Reserved.