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便携式气相色谱仪工作原理及特点
作者:张云 景士… 来源:北京东西分析仪器有限公司 时间:2007-3-19

    表面表面声波传感器和石英晶体微量天平(QMB)恰似一个硬币的两个面。两者都是高频、压电晶体器件,它的表面对质量(或密度)变化都很敏感。实际上,一个表面声波传感器和一个具有类似频率的石英晶体微量天平相比较,石英微量天平具有更大的质量灵敏度(~2 倍)和更低的噪声。可是石英晶体微量天平的谐振频率是由晶体的厚度决定的,实际应用的工作频率的上限是10-20MHz。表面声波传感器却没有这一限制。实际应用的工作频率可达GHz 量级。由公式(3)可以看出它的灵敏度是随晶体固有频率f o 的平方而增加的,具有更高的灵敏度。其次,随着频率的增加,器件几何尺寸减少,造价更加低廉,更低的检测限,更适合于便携仪器使用。还有,与石英微量天平灵敏度显现的放射性函数相比,表面声波传感器的灵敏度,在晶体表面是均匀的。最后表面声波器件上的表面声波只局限于器件的表面区域,易于接近,采样和受表面化学物质的相互作用而发生变化。

    作为一种化学传感器,关键在于表面声波器件的镀层薄膜性质,即化学气体与镀层物质之间的反应。

    7.3 表面声波传感器SAW 设计原则
    表面声波化学传感器的设计,必须遵守两条准则,首先,被分析的化学物质,必须接近器件的表面。通常使用一种选择性或半选择性镀层;其次,被分析的化学物质与镀层相互作用,使镀层的物理性质,例如,密度、粘滞度、模数、介电常数等产生变化,由此改变了表面声波传播速度度变化。表面声波传感器的灵敏度和选择性在很大程度上,由镀层本身决定。一条延迟线镀有吸收膜;另一条延迟线不镀任何镀层,保持惰性。两条延迟线输出信号的频率之差,由电子线路采集,并由计算机进行数据处理、分析、显示和存储。这种结构的表面声波传感器有两个突出优点。首先,两条延迟线制在同一块基体上,性能完全相同,又在相同的环境条件下使用,没有镀层的延迟线作为参比,补偿了由温度、压力和其它因素引起的频率偏差。其次,频差是KHz 级,适于价格低廉的数字电路进行信号采集与处理。

    7.4 表面声波传感器应用——SAW-GC 携式气相色谱仪
    本文以表面声波传感器(SAW)作即检测器与毛细管色谱柱联用组成的便携式气相色谱仪SAW-GC 为例说明其特点。
    SAW-GC 系统示于图6-3。它由两部分组成。左半部是由充气钢瓶、毛细管色谱柱、表面声波传感器(即检测器)组成的气相色谱仪;右边部分是被加热的进样口和抽气泵;两部分由环形的吸附阱相联接。工作过程分两步,首先,含有有机物的气(汽)体,由气泵抽进富集器——吸附阱中。吸附阱中填有Tanax 或活性碳之类的吸附介质;然后,吸附阱转换到左半部的气相色谱仪。所富集的有机化合物,经加热解吸附,进入色谱柱进行分离,再由表面声波传感器检测。最后由数据采集器和计算机进行数据采集、处理、分析、显示和存储。由表面声波传感器的性质决定,SAW-GC 系统具有体积小、灵敏度高、检出限低的特点。表面声波传感器对某些化合物的检出限列于表2。实际应用的表面声波传感器,测量延迟线镀以具有宽广选择性的镀层,以适应更多的化学物质的检测,但不应对永久气体(O2、N2、CO2、H2O 等)有响应。配备表面声波传感器的便携式色谱仪,使用惰性气体作载气。这种气体的化学物理惰性,决定了它不与测量延迟线的选择性镀层不发生任何物理化学反应。这种才能保证低的背景、漂移和噪声。因而才能具有低的检出限和高的灵敏度。

    由于表面声波传感器测量延迟线涂敷具有选择性的介质,因此检测不同的化合物,响应因子不同;其次,表面声波传感器灵敏度虽然比光离子化检测器略低,但还属高灵敏度检测器,要求低淋溶色谱柱,超高纯载气。加之,市售配备表面声波传感器的便携式色谱仪,采用柱上升温系统,一般用户难以根据自己分析工作要求更换所需要的色谱柱;还有,无论是表面声波传感器,还是加热系统,均要求使用超高纯度的化学物理惰性的稀有气体。不但仪器本身,就是运行费用也偏高。为了降低配备声波传感器的便携式气相色谱仪的检测限,以便分析浓度更低的化合物。
    与氩离子化便携式气相色谱仪一样,采用吸附热解析一类的予富集器,以适应更低浓度化合物的分析与检测。因此,存在氩离子化便携式气相色谱仪类同的有关富集因子及回收率等问题,要求使用者具有丰富的分析经验。

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