第五篇
常见故障及排除
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。
新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。
旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。
新柱接到仪器上后，柱头漏液。 柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。 用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。
新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。 继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。
新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。 ①同上。② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。 ①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。
新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。 柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。 更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
进样次数增加柱压降逐渐增加。 ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。
使用—段时间后，柱效下降，分离不好。 ①柱填料被流动相溶解而流失。②柱填料被样品杂质污染。 ①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。
柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。 柱入口床层被污染使柱填料变质。 用强溶剂冲洗除去杂质。
柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。 柱入口床层被污染。 用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。
进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。 样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。 ①用流动相溶解样品。②样品的浓度不宜太大。④进样量不宜过大。
使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。 霉菌生长所致。 ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。
用5µm颗粒填料柱时， 以MeOH／H20作流动相柱压较高。 MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。 可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。
长时间放置的色谱柱，出现双峰。 柱床层出现干裂。 柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。
流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。 不影响柱的性能。
柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。 柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。
在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。 ①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 ①采用阀进样。②用流动相溶解样品。
第六篇
岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例
故障现象一：1mV定标时，峰值为负
分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。
将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可，而左右位置不准，偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置，使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐，再调反光镜M1的固定螺丝A，使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置，即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央，此时光路调整完备。校正波长后，开机后一切正常。
故障现象二：基线漂移、干扰大
分析与检修：LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是：D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅，由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2，D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上产生不同的电流，此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大，原因有如下几方面：（一）经过比色池的液体有气泡；（二）紫敏管性能不稳定；（三）放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定；（四）放大器的性能差、不对称等。
