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气相色谱小知识
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-2-13

    A所有组分峰变小
    可能原因 建议措施
    1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
    2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
    3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
    4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
    样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
    5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
    6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
    7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
    8 检测器与样品不匹配
    9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
    B峰伸舌
    峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
    使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
    增大气体流速
    C峰高峰面积不重复
    1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习
    2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
    3基线的干扰
    仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化
    D负 峰
    1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
    2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
    3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)
    E样品的检测灵敏度下降
    1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
    2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
    3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
    F 峰分叉
    1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
    2色谱柱安装失败 重新安装
    3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
    4柱子温度波动 修理稳控系统
    5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
    效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
    溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
    破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
    J 峰拖尾
    1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
    2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
    3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
    4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
    5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
    7 进样时间过长 缩短之
    8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
    9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
    10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
    H保留时间漂移
    1 温度变化 检查柱温箱的温度
    2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度
    3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
    4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂
    5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

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