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气相色谱使用注意事项和应用指南
作者:佚名 来源:生物秀 时间:2007-1-8

    由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度
    色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
    例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
    怎样老化色谱柱
    新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
    老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。
    几种常用色谱柱的老化温度
     

    柱名称 最高使用温度,℃
    角鲨烷(异三十烷) 140
    阿皮松L 300
    PEG 20M 200
    PEG 6000 175
    Ucon HB 2000 225
    阿皮松K、M 250
    SE 30 300
    OV 1 300
    E 301 300
    OV 17 300
    SE 52 300
    DC FS-1265 (旧称QF-1) 250
    DC 703 250
    SE 54 300
    Porapak-Q 250
    Porapak-T 200
    GDX-101,102,103,104,201 270
    GDX-301,401,403 250
    GDX-601 200
    TDX-01 400
    碳分子筛 400


    检测器清洗
    在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
    如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
    若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
    一、热传导鉴测器的清洗、
    将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

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