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毛细管气相色谱仪理论知识
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-1-8

    图中池体为长方形不锈钢制成,其中有长方环形气体流路,左通道中装有热丝,右通道比左通道略粗。下方l为毛细管柱和尾吹气人口, 2、3为切换气(或称调制气、参比气)入口。开机条件稳定后,柱流出物和尾吹气以一定的流速进入池腔,它的流动方向完全受切换气控制。当切换气以一定的流速(如30 mL/min)从2进人,其中20mL/min通过热丝,从出口4排出,另外 10mL/min的切换气与柱流出组分一起通过右侧,从出口排放掉,热丝只作参比气测量[图1(a)]。当切换气从3进入,流过右侧排出;柱流出物和余下切换气即通过热丝,而后排出,这时作样品测量[图1(b)]。如此反复切换,频率为5Hz,即每100毫秒切换一次,每秒切换10次。对热丝而言,十次中有五次是样品气通过,另五次为参比气通过。该单热丝为惠斯顿电桥的一个臂,组成恒丝温检测电路,见图2所示。它是用时域差从一根热丝上分别取得测量和参比信号。A/D数据采集速率为80Hz,即100ms取8次数据,1s取80次。具体到一次参比和测量转换,200ms中8次取得参比数据,另外8次取得测量数据。最后用电子线路将这种脉冲式的色谱峰解调成正常的色谱信号峰。

    图 2 单丝流路调制式TCD电桥示意图

    毛细管气相色和填充柱色谱的比较

    毛细管色谱柱(非填充毛细管色谱柱)是中空的,所以它的比渗透率(Bo)比填充柱要大一两个数量级,因而色谱柱长度可以到几十到一百米。比渗透率 (Bo)的定义如下:

    表2是各种色谱柱性能的比较,从表2和图1的数据和色谱图可以说明毛细管柱具有高效、快速、的特点。为了形象地比较 WCOT 和填充柱总体性能,用图1表明两种色谱柱的分离情况。

    (这一部分取材于傅若农编著的《色谱分析概论》(化工出版社,2000)

    毛细管气相色谱柱

    毛细管气相色谱柱的类型

    1、名称 毛细管气相色谱柱, 高雷称之为“开管柱”(open tubular column),因为这种色谱柱是中空的,他强调这种色谱柱的特点是它的“空心性”,而不是它的“细小性”,但是人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管气相色谱柱。

    2、毛细管气相色谱的类型 毛细管气相色谱柱的内径一般小于1mm,又可分为开管型和填充型两大类。

    一、填充型毛细管柱,这一类又分为两类。

    (一)、填充毛细管柱 这种毛细管柱是先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后再拉制成毛细管柱。如装入的是载体,可涂渍固定液成为气-液填充毛细管柱;如装入的是吸附剂,就成为气-固毛细管柱。这种毛细管柱近年很少使用了。

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