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毛细管气相色谱仪理论知识
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-1-8

    (3)、极间电压与FID一样,在300V左右时才能有效地收集正负电荷,与FID不同的是TID的收集极必须是负极,其位置必须进行优化调整。

    (4)、碱金属盐的种类对检测器的可靠性和灵敏度有影响,一般讲对可靠性的优劣次序是K>Rb>Cs,对N的灵敏度为Rb>K>Cs。

    毛细管气相色谱仪检测器(E)—FPD

    火焰光度检测器FPD(Flame Photometric Detector,简称FPD)

    1、FPD的原理 FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

    2、FPD的结构 FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点, 开发出双火焰的FPD, 其结构见下图。它有两个相互分开的空气~氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物, 其中含有相对简单的分子, 如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如S2*和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度,视窗用硬质玻璃制成,火焰喷口用不锈钢制成。

     火焰光度检测器的示意图

    (a) 双焰火焰光度检测器 1—滤光片;2—透镜;3—光电倍增管;4—检测器底座;5—空气 1;6—氢气;7—空气2; 8—火焰1;9—火焰 2;10—点火器。11—窗口。

    (b) 双火焰喷嘴 1—空气1+色谱流出物;2—氢气;3—空气2;4—火焰喷嘴1;5—火焰1;6—火焰喷嘴2;7—火焰2;8—检测器筒;9—窗口

    3、FPD的性能 FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器,其火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%氢的燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。

    载气、氢气和空气的流速对FPD有很大的影响,所以气体流量控制要很稳定。对含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右,可生成激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2~5之间,根据样品不同要改变氢氧比,还要把载气和补充气量进行适当调节,以便获得好的信噪比。

    毛细管气相色谱仪检测器(F)—单丝热导检测器

    毛细管气相色谱要和TCD配合使用,必须要使用微型热导池,而安捷伦科技有限公司的单丝热导检测器可以很好地配合毛细管气相色谱柱使用。即单丝流路调制式TCD。一般TCD载气在池腔中的流动都是按一定方向,连续匀速通过参考池和测量池。而安捷伦科技有限公司的单丝流路调制式TCD,其载气通过池腔是按一定的周期改变方向、间断通过热丝的,如图所示。

    单丝流路调制式TCD示意图

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