(四) 火焰光度检测器(FPD)是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷化合物经燃烧后又被氢还原,而得到特征光谱的检测器。
(五) 热离子检测器(TID)又称氮磷检测器(NPD),它是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠，适于测定氮、磷化合物的检测器。
(六)光离子化检测器(PID)是利用紫外光能激发解离电位较低(<10.2eV )的化合物,使之电离而产生信号的检测器。
各种检测器的性能比较见下表：
常用毛细管气相色谱检测器性能比较
|
检测器 |
响应特性 |
噪声水平/A |
基流/A |
敏感度/g·s-1 |
线性范围 |
响应时间/s |
最小检测量/g |
|
TCD |
浓度型 |
0.005～0.01mV |
无 |
1×10-6～1×10-10g/mL |
1×104～1×105 |
<1 |
1×10-4～1×10-8 |
|
FID |
质量型 |
1～5×10 -14 |
1×10-11～1×10-12 |
<2×10-12 |
1×106～1×107 |
<0.1 |
<5×10-13 |
|
ECD |
一般为浓度型 |
1×10-11～1×10-12 |
3H:>1×10863Ni:1×10 -9 |
1×10-14 g/mL |
1×102～1×105与操作方式有关 |
<1 |
1×10-14 |
|
FPD |
测磷为质量型,测硫与浓度平方成正比 |
1×10-9～1×10-10 (与光电倍增管有关) |
1×10-8 1×10-9与光电倍增管有关 |
磷: ≤1×10-12 硫:≤5×10-11 |
磷:>1×103 硫5×102(在双对数座标纸上) |
<0.1 |
<1×10-10 |
|
TID |
质量型 |
≤5×10-14 |
<2×10-11 |
氮 <1×10-13 磷 <1×10-14 |
1×104～105 |
<1 |
<1×10-13 |
|
PID |
质量型 |
1～5×10-14 |
<1×10-10 |
1×10-13 |
1×107～1×108 |
<0.1 |
<1×10-11 |
毛细管气相色谱仪检测器(B)—FID
氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, 简称 FID) 是毛细管气相色谱使用最多的一种检测器。
1、FID的原理 FID是气相色谱中最常用的一种检测器。其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时, 产生化学电离,发生下列的反应
CH + O —→ CHO+ + e
CHO+ + H2O —→ H3O+ + CO
反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极上,产生微弱电流, 经放大后得到色谱信号。FID是选择性质量检测器,它的敏感度高、线性范围宽、易于掌握、应用范围广,特别适合于毛细管色谱使用。
2、FID的结构FID的结构简单, 一般用不锈钢制成,如图所示,图中12是FID的喷嘴,通过绝缘体11与本体绝缘,在喷嘴上加一极化电压,如为毛细管柱可把柱9伸到喷嘴下1～2mm处,这样可使死体积减少到最小,氢气从管7进入喷嘴,与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧,助燃空气由管路6进入,通过空气扩散器5均匀分布在火焰周围进行助燃, 2是信号收集极,1和3是绝缘体,补充气从喷嘴管道底部8通入 ,11是绝缘体,14是检测器的筒体。
氢火焰离子化检测器的示意图
1,3—陶瓷绝缘体； 2—收集极；4—极化极和点火线圈； 5—气体扩散器 ；6—空气入口；7—氢气入口； 8—补充气； 9—石英毛细管； 10—加热器；11—绝缘体； 12—喷嘴； 13—火焰； 14—检测器筒体.
3、FID 的性能
FID是气相色谱仪中最常用检测器的一种,因为它具有以下优良的性能:
1、对含碳有机物有很高的灵敏度。
2、线性范围宽, 达 10的7次方。
3、检测器耐用,噪声小,基线稳定性好。
4、死体积小^响应快。
5、对温度变化不敏感。
