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毛细管气相色谱仪理论知识
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-1-8

    (2)、进样系统 快速气相色谱由于色谱柱较短、内径较细,要求进样的宽度要很小,使用像FID和高速静电计时,死时间很小,主要问题是进样系统。要求进样速度快,尽量缩短进样时间。有两条途径可短进样时间,一是使用机械阀和定量管进样,另一个方法是使用样品冷聚焦装置,实验室用快速气相色谱的进样系统多使用这类进样装置,而商品便携式快速气相色谱使用芯片上的微机械阀和定量样品管,并且和微机械 TCD 一起组成进样和检测系统。典型的冷聚焦装置是用一支铜(70%)—镍(30%)合金管(30cm×0.3mm i.d.)。冷聚焦、热解析的进样系统,开始处为冷聚焦装置把样品蒸气凝聚在冷聚焦管中,然后迅速热解析凝聚的样品,最后把这个样品的蒸气塞送入分离色谱柱。如果凝聚样品蒸气需要10s ,送入毛细管柱形成10ms宽的样品塞,那末样品流的长度会缩短到1/1000,样品蒸气相的浓缩也提高1000倍。用包覆在聚焦柱外的金属加热器把溶于固定相上的样品解析下来,这种加热系统有各种不同类型的设计。

    (3)、程序升温和程序升压 直到目前在商品仪器上还没有足够高的程序升温速度,但制造商们正向这一方向努力。通常的程序升温系统还不能满足在几秒甚至几分之一秒的分析时间里进行程序升温。把温度降下来很慢也是一个重要的限制因素。快速程序升温最常用的方法是在毛细管柱外面包覆一层有电阻的金属,用此金属作加热器 。

    中国的快速毛细管气相色谱仪

    我国科技部在“九五”其间的分析仪器研制项目中有一项“高压快速气相色谱仪”的研究制造课题,是由北京分析仪器厂和武杰高级工程师承担的项目,最近这一研究工作进行了验收。仪器的样机如图1 所示:

    高压快速气相色谱仪

    这一仪器的主要技术性能为:

    压力:1.2MPa

    升温速率:60°C/min

    电子压力程序:0~1.2MPa

    数据采集:80~100次/秒

    色谱柱:75mm~100mm I.D.

    用此仪器分析柴油的色谱如图 2 所示,分析茅台酒的色谱如图3所示。分析速度比一般毛细管色谱快3-5倍。

    快速色谱仪分析柴油的色谱

    快速色谱仪分析茅台酒的色谱

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