毛细管气相色谱柱—色谱柱性能评价

一、评价色谱柱的指标和测试物

评定毛细管柱的性能有三项最为重要的指标，即柱效、表面惰性和热稳定性。这三项指标是分别测定的，但是它们也有一定的联系，如活性高时拖尾因子大，同时柱效也会降低。一般评价色谱柱的方法是在一定的色谱条件下分离一组测试混合物，测试混合物中含有各种官能团，以便考核色谱柱的各种性能，这些化合物有烷烃、芳烃、醇、二元醇、醛、酮、酚、胺、酯和游离酸，普遍实用的是所谓 Grob试剂，其组成和浓度见表．

Grob试剂的组成和浓度

用Grob试剂测试SE-52毛细管柱的色谱如下图所示。

用Grob试剂测试SE-52柱的色谱图

Diol—2,3-丁二醇； C10—正癸烷； C8-OH—正辛醇； C11—正11烷；C9-OH—正壬醇； DMP—2,6-二甲基苯酚； DMA—2,6-二甲基苯胺；E10—癸酸甲酯；E11—十一酸甲酯； E12—十二酸甲酯

二、评价色谱柱的柱效

1、柱分离能力的测量

每米柱长理论塔板=[5.54×(tR/Wh)2]÷L

2、涂渍效率 涂渍效率用下式进行计算。

CE=(hmin/h)×100%

式中 CE —涂渍效率；

hmin—最小理论塔板高度；

h —实际测定的理论塔高度。

毛细管气相色谱柱—气固毛细管色谱柱

气-固毛细管柱

自从1966年使用高分子小球作气相色谱固定相以来，气固色谱多使用填充柱，但在80年代后期多孔层气固色谱用毛细管柱（PLOT柱）出现，代替填充气固色谱柱。使用多孔层开管柱（PLOT）分析气体具有高效、快速、重复性好的优点，PLOT 柱正在取代常规的填充柱。PLOT 柱是在熔融石英毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒的开管柱。

气固毛细管柱有以下三种类型：

1、涂渍分子筛的 PLOT 柱

2、涂渍各种三氧化二铝的 PLOT 柱

3、键合苯乙烯二乙烯基苯的 PLOT 柱

各种PLOT柱的应用如表。

Agilent-PLOT柱的应用

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