1、毛细管气相色谱柱用的固定相

为获得柱效高、稳定性好的毛细管气相色谱柱，要求气相色谱固定相具有以下性能：

（1）、热稳定性好的高聚物，其熔点要低，黏度要高。

（2）、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。

（3）、在制备中分子结构一致，分子量分布窄而批与批之间尽可能一致。

（4）、最好在分子上有易于交联的基团，如乙烯基。

（5）、有选择性高的基团，便于制备出分离异构体的固定相。

2、常用的常规聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

(1)、聚二甲基硅氧烷 常用的聚二甲基硅氧烷牌号是: OV-1；SE-30GC 。

(2)、含苯基的聚硅氧烷 SE-54是含有5%苯基和1%乙烯基的硅生胶，它很容易涂渍和交联。OV-17硅生胶(gum)是黏度高的含50%苯基的聚硅氧烷；OV-25是黏度较高的含75%苯基的聚硅氧烷，可制备出极性较高的毛细管气相色谱柱。

(3)、含氰基的聚硅氧烷 使用较多的含氰基的聚硅氧烷有: OV-225； OV-275； OV-1701(结构和基团在第二章已经讲过)。

(4)、含氟聚桂氧烷 使用较多的含氟聚硅氧烷有: OV-210，OV-215。

3 聚乙二醇类固定相

聚乙二醇20M是最常用的极性氢键型固定相，但是它的热性差，易受盐和少量水的催化而分解，对氧尤其敏感，有人发现这类固定相中残留的催化剂较多会造成它的分解，所以比利时的Sandra制备了一系列残留催化剂少分子量高的聚乙二醇，如 Superox20M；Superox4 。据说后者可耐温到300℃。

4 便于交联的聚硅氧烷固定相

在毛细管柱内使固定相原位交联(固定化, immobilization)或键合到毛细管壁上，是提高液膜稳定性和耐温性的重要途径， 但是一些苯基含量高的聚硅氧烷，如 OV-17、OV-25和OV-225，难以用引发剂使之交联。但是如果在聚硅氧烷分子中引入一定量的乙烯基，通过乙烯基可以使这类固定相容易进行交联。所以往聚硅氧烷分子中引入乙烯基是提高固定相性能的重要手段。第二个提高固定相液膜和热稳定性的方法是使用端羟基聚硅氧烷固定相，由于聚硅氧烷分子两端有羟基，它在加热的情况下可以和毛细管壁上的硅醇基进行缩合，这样可制成键合固定相。第三个办法是往聚硅氧烷分子链和功能基团侧链之间引入间隔基(spacer)，使分子易于交联。

5 特殊选择性固定相

手性固定相是近年来研究较多的课题。最出名的第一批手性固定相是Frank等把L-缬氨酸－特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上, 商品名叫做Chirasil-Val, 它通过氢键作用, 可以在宽广温度范围内分离一系列种类的手性化合物。手性氨基酸衍生物固定相可以通过氰烷基取代的聚硅氧烷(如XE-60, OV-225)的改性得到。80年代中期M. L. Lee实验室 的 Brandshow等人把含乙烯的手性分子，以硅氢加成的方法合成了具有手性侧链的聚硅氧烷固定相。

近年手性固定相研究最多的是环糊精的各种衍生物。

毛细管气相色谱柱—耐高温GC固定相

耐高温的气液色谱固定相

由于要分析分子量大、热稳定性好的样品，对气相色谱固定相的耐热性提出了更高的要求，例如在石油分析中模拟蒸馏要分离100个碳以上的脂肪烃，分离原油中的有机金属化合物如金属卟啉类化合物，分析聚合物中的添加剂，分析食品中三甘油酸酯，分析环境中的多环芳烃等，都要求能耐325℃以上柱温的色谱柱。通常在325℃以下的色谱叫常温色谱，高于 325℃ 以上柱温的色谱叫高温色谱。在高温色谱固定相中最常用的是端羟基聚硅氧烷，在涂渍过程中进行缩合交联并与石英表面的硅羟基缩合而键合到毛细管壁上。SGE 公司在1995年展出三种耐高温毛细管柱BPX-5(Tmax=370℃); BPX-35(Tmax=360℃); BPX-70(Tmax=290℃)。 Chrompack公司的不锈钢高温柱 ST-SIMDIST CB可用到430℃。曾在市场上出现的耐高温气液色谱固定液见下表 。

耐高温的气液色谱固定相

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