1 操作前的准备
1.1 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定；如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2h，使温度恒定，会造成误差。
1.2 未接通电源前应检查样品室内有无异物，仪器放置位置是否合适，电源开关是否放在关的位置。
2 接通电源
2.1 开启稳压器电源，待电压稳定在220V。
2.2 开启仪器电源开关，指示灯亮，根据测定波长选择钠光灯或汞灯，钠光灯或汞灯启辉后仪器不许搬动，以免损坏钠光灯或汞灯。钠光灯启辉后至少20min后才能稳定，按下【Energy】键，等仪器显示能量达到70%以上才能开始测定，测定或读数时应在钠光灯或汞灯稳定后读取。
3 测定操作
3.1 用配置供试品溶液的同批溶剂先冲洗测定管后装满，在测定管两端盖上玻片及螺帽，勿使有气泡。测定管中若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处或除去。将两端透光面用擦镜纸擦干，置样品室内，按仪器自动回零【Zero】键使显示器显示为“0.000”。
测定零点或停点时，必须按动复测按钮【↓】或【↑】数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位，减少仪器的机械误差，同时通过观察左右复测数次的停点，检查仪器的重现性和稳定性，必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度，读数误差应符合规定。反复测3次，取平均值即为零点或停点。
3.2 取出测定管，倒出溶剂，用供试品溶液少量洗涤测定管数次后装满，在测定管两端盖好玻片及螺帽后，勿使有气泡，将两端透光面用擦镜纸擦干，置样品室内，按下【Config】键，再连续按【Prev】键3次，仪器显示处于“Deflection Test”状态，待读数显示稳定后读取供试品溶液的旋光度，然后按动复测按钮【↓】或【↑】键使检偏镜分别向左或向右偏离，待回复读数显示稳定后读数，重复3次，取3次的平均数计算，即得供试品的旋光度。使偏振光向右旋转者【顺时针方向】为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者【逆时针方向】为左旋，以“-”符号表示。
3.3 混浊或有小颗粒的溶液不能测定，应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后取续滤液测定。
3.4 有些化合物见光后旋光度变化很大，应绝对避光操作，有些化合物对放置时间要求很严格，必须完全按照规定的时间测定读数。
4 关机
4.1 测定结束后测定管必须洗净晾干，以备下次再用，不得将盛有供试品的测试管长时间地放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室应放硅胶吸潮。
4.2 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染，钠灯有一定的使用寿命，连续使用一般不超过4h，亦不应瞬间反复开关。
4.3 登记使用情况。
