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戴安P680型高效液相色谱仪(含自动进样器)使用操作规程
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-7-14

    6.3.3.2设定好后,按左下方的“Apply”后,可将所有样品溶液的信息在右方以列表的方式显示出来,且标准溶液在前,待测样品溶液在后。
    6.4点击图标进入浏览器“Browse”界面,找到编辑好的序列。在此界面可以对序列进行进一步的调整,增加或减少样品;改变样品名、样品类型、进样位置、进样量、分析程序、积分方法等参数,修改后保存序列。
    6.5序列进样
    6.5.1如果正在采集基线,则点工具栏中蓝色小圆点,停止采集基线,将跳出如下窗口:提示您是否保存刚才正在采集的基线谱图。如果要保存,则在“Save to sequence”前“√”后选择一个保存路径。通常是不保存的,则按右上方的“YES”键停止基线的采集。
    6.5.2加入进样序列:击工具栏上“Start /stop Batch”(开始/停止批进样)键,将跳出一个窗口,如果方框中有不需要做的序列(如果有,一般为上次未做完的序列),则选中后,点右边的“Remove”键,将其移走。点右上方的“Add…”将需要进样的序列加入列表中。点击底下右方的“Ready Check”,检查设置好的程序、方法、序列有没有错误或仪器有没有准备好。如果显示有红色感叹号图标,则说明有错误。下图显示的信息为需要占有多大电脑空间和需要用掉多少流动相,没有其它错误信息。单击“ok”,完成检查。
    6.5.3开始进样:单击“Start”,仪器将会自动根据软件中设定的先后顺序开始进样,直至所有的样品全部进样。若软件中相应的位置上并没有放置样品瓶,仪器将会自动识别,并跳过该样品进下一个样品。当第一个样品进完后,将会等待第二个样品进样,这时候保留时间(Retention Time)显示为0.00min。
    7处理数据
    7.1点击控制面板上的“Browser”进入需要处理数据的序列。
    7.2选择定量方法点击方法文件“测试方法.qnt”。
    7.2.1基本设置“Genernal”含量的单位后面输入最后的计算出来的量的单位,液相样品一般为浓度单位,固体一般要算百分含量。
    7.2.2积分参数设定 “Detection”:Minimum Area:设定最小峰面积,一般设置0.01~10之间。低于设定值的将不会积分;Valley To Valley On:设置从峰谷到峰的积分;Inhibit Integration On:设定不积分段从什么时候开始不积分,Inhibit Integration Off:设定不积分段从什么时候结束不积分(ON和OFF是成对使用的。);Fronting sensitivity Factory: 前沿峰灵敏度因子,一般设为2~4为宜;Tailing sensitivity Factory:拖尾峰灵敏度因子,一般设为2~4为宜;Rider Threshold:肩峰值。设定为100%,两分不开的峰垂直分开单独积分。
    7.2.3峰表(Peak Table)设置:在第一列中输入标样的名字;在第二列在输入相对应的保留时间;在第三列中输入一个正负范围,一般在设置值≤保留时间的5%;第四列为定量标准,一般为外标法(External);第五列为定量类型,一般以面积来定量(Area);第六列为校正类型a) 单点校正一般做样都是单点校正,所以选第一项:过原点的直线(Linear),b) 线性校正如果要做线性的话,就要选第二项:带截距的直线(Linear with Offset)。其它设置都不用改动。
    7.2.4定量表(Amount Table)
    7.2.4.1编辑列Edit Amount Column在表格的下方任何一位置点右键,选中“Edit Amount Column”,在“Assign standards on the”后面的下拉菜单中选择“Name”, 右边框中将会显示有几个标样。点击左边方框下的自动生成列“Auto Generate,a) 做线性的话就选择第一项(..separate..),表明要生成五个不同的列。b) 做单标定量的话选择第二项(..single..),表明生成一个列。在“Amount”列中输入标样的浓度。
    7.2.5校正(Calibration)如果有一点误差较大(偏离直线较远),不想让它参与校正。比如说第一个点不想要,则将对应的“√”去掉,按确定即可。
    7.2.6 保存刚才方法的更改。
    8报告输出:在“Browse”界面下,打开序列,双击需要处理的标准样品文件,点击菜单“View/Printer-Layout”,进入需要打印的界面:类似于Excel电子表格,分好几页显示,第一页为基本谱图和数据(Integration);第二页为:单标的校正曲线(Calibration current peak),显示的有:线性图、相关系数(Corr….)、截距(offset)、斜率(slope)、相对标准偏差(RSD);第三页为:混标的校正曲线(Calibration Batch)一般用不上;第四页为:峰的分析。包括:基线噪音(Noise)、分离度(Resol.)、对称性(Asym.)、理论塔板数(Plates)等;第五页为:统计表(Summary).一般都需要打印;第七页为谱图的重叠(Overlay print)。选择合适的报告页面,打印输出。

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