如使用的是酸管,左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动(图4-10)。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。

图4-10 酸管活塞操作
无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。

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图4-12 滴定操作
⑴ 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
⑵ 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
⑷ 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。
用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。

图4-13 烧杯中滴定
在烧杯中进行滴定时,将烧杯放在白瓷板上,调节滴定管的高度,使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方,但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时(图4-13),搅拌棒应作圆周搅动,但不得接触烧杯壁和底。
当加半滴溶液时,用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意,搅棒只能接触液滴,不能接触滴定管管尖。其他注意点同上。
滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。
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