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水分测定仪标准操作规程(SOP)
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-7-14

    1.主要技术参数
    最大载荷:10g。 定时器范围:0~30分钟。
    微分标尺分度值:5mg。 恒温精度:±20℃。
    微分标尺读数范围:0~1g。 水分测定准确性:±0.2%。
    调温范围:80~160℃。

    2.使用方法
    2.1干燥处理:在红外线的辐射下,秤盘和秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发,它直接影响测试精度,因此在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理(干燥处理只要把需用的秤盘放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附的水分)。
    2.2试样物质的称重:试样物质的称重必须在常温下进行,取样可以采取以下两种方法。
    2.3仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位,然后对试样物质进行称量,按选定的量值把试样物质全部称好,放置在备用秤盘或其他容器内(试样物重量不允许超过10g)。
    2.4选用精度不低于5mg的天平称试样物重量,这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作,能大大加快测试速度。
    2.5预热调零:由于天平是不等臂上皿式,工作时秤盘在干燥箱内上下运动,时间一长,干燥箱内秤架热量会传至横梁一端,使横梁一臂受热产生膨胀伸长,改变常温下平衡力矩,使天平零位改变,产生天平误差。
    消除误差方法:在加码盘内加上10g砝码,按下红外线灯电源开关,20分钟后再开启天平,观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正,如果产生怀疑,应按上述方法重新校正。每次测试结束后,取下试样,在秤盘上放10g砝码,这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡之差,此值应折合在含水率上。
    2.6加热测试:天平经预热调零后,取下l0g砝码,把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内(当试样重量在l0g以下时,应在加码盘内加适量的平衡砝码,使天平平衡),然后对试样物质进行加热(加热时天平可关闭,待设定时间至再开启天平,这样使天平刀子不容易磨损,并且保证了天平的再现性)。
    2.7在使用10g或5g的定量试样时,若样品含水量不大于1g,可在投影屏内直接读取试样的含水率;若样品的含水量大于1g时,应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后,继续测试。
    2.8如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点,一般有二种可能:
    2.8.1试样温度偏低,水分蒸发缓慢;
    2.8.2试样温度偏高,在试样中游离水蒸发的同时,试样物质本身挥发或分解,甚至被溶化。因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键,在试样的失重曲线上会有一段恒重点,可用低温加热使这段恒重点、适当延长,便于观察和掌握读数的时间。
    2.9温度控制器的使用:旋转调温旋钮,开始时可将调温旋钮旋到最大位置(10分钟),使温度迅速上升,然后根据不同试样物质的温度,将调温旋钮向小的方向旋转,逐渐微调到某刻线,同时观察温度计指示值是否达到要求。设定温度误差超过±20℃时,可继续旋转调温旋钮,直至温度到达设定温度,此时红外线灯由亮变暗淡,又由暗淡变亮,如此反复,这说明温度控制器在自动控制温度(由于控制器采用半导体热敏电阻,其特性是非线性,因此调温旋钮所指示的刻度为非温度指数,正确值应以温度计指示为准)。
    2.10定时器的使用:定时器设定范围为0~30分钟,使用时可根据试样干燥所需时间进行设定,定时器旋钮所指的刻线每格约1分钟左右。定好后。定时器旋钮自动转回,转到零位时,蜂鸣报警,旋钮向红点处旋转,报警消除。

    3.读数及计算:
    天平的微分标尺共有刻度200个分度(不包括两端的辅助线),在标尺的垂直方向上有三组数值,即代表三种不同量值。
    a.左起第一组:适用于10g定量的试样测定,每分度(含水率百分数)为0.05%,200个分度合计为10%。
    b.左起第二组:适用于5g定量的试样测定,每分度(含水率百分数)为0.01%,200个分度合计为20%。
    c.右起第一组:适用于取样在10g以下的任意试样重量测定,分度值为0.005g,200分度合计为1g。
    当使用10g或5g定量测定时:若10g含水率小于10%、5g含水率小于20%,可直接在微分标尺显示上读取。当10g含水率超过10%、5g超过20%,则应在加码盘上加上1g砝码(在10g定量测定时,1g砝码等于10%;当5g定量测定时,1g砝码等于20%)。此时加码上添加砝码应与微分标尺显示的百分比相加(见例一、例二)。

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