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岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程
作者:佚名 来源:生物秀 时间:2007-7-7

    1.目的
    规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
    2.范围
    本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
    3.职责
    质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
    4.规程
    4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1)工作站和IBM台式电脑等组成。
    4.2 准备
    4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
    4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
    4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
    4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
    4.3 开机
    4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。
    4.3.2启动CLASS-VP工作站
    4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)
    4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
    4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。缺省情况下,已经用户名和口令分别为“system”“2001”。
    4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。
    4.3.2.5 启动色谱图监视器
    4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打
    4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单中选择命令,并在对话框中更改每条命令的参数,以选择常用的选项。
    4.4.3 选择File > Method > Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。
    4.5 设置分析参数
    4.5.1 设置LC参数
    4.5.1.1 设置新的分析参数时,请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method,则将加载缺省方法参数,且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中,通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。
    4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。
    4.5.1.3 选择 File > Method > Save as 并输入方法名称。
    4.5.2 将方法下载到SCL-10Avp:完成创建方法之后,单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时,出现一个消息窗口,请单击OK。
    4.5.3 启动仪器控制:激活SCL-10Avp,将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时,出现“Ready”指示灯,且状态栏变为绿色。
    4.5.4 设置方法(斜率):
    4.5.4.1 请在检测器的基线稳定之后选择Control > Preview Run或单击工具栏上的“Preview”按钮。
    4.5.4.2 单击数据图形之后,再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮,即可从基线测量斜率的参考值。
    4.5.4.3 单击SLOPE对话框中的Add to table按钮,即可在Method > Integration Events 表中记录此设置。
    4.5.5 设置方法(自定义报告):单击工具栏上的“Report”按钮,打开Method Custom Report窗口;单击“Open”按钮,然后选择Open Report Temlate 打开一个模板文件。
    4.5.6 保存已更改的方法:要当前名称保存方法文件,亦即覆盖原来的名称,请从菜单中选择File > Method > Save 命令,或单击“Save”按钮,然后单击下拉菜单上的Save Method。4.6 平衡系统
    4.6.1系统的操作
    4.6.1.1基线检查
    4.6.1.2 单击LC Setup Assistant 窗口中 “Baseline Check”按钮。
    4.6.1.3 指定测量噪音和漂移的起始时间和结束时间,对于Noise 的Threshold值,请输入期望的满刻度值的大约1/100;对于Drift的Threshold值,请输入1/10。单击Start开始测量。测量结束后,测得的噪音值和漂移值将出现在Status区域里。
    4.6.1.4 采集数据之前要检查基线,如果基线检查检查合格,即可立即开始采集。如果Export on Fail 对话框已经选中,并且在指定的Maximum时间内重复进行基线检查仍然失败,则不会进行数据采集。
    4.6.1.5 启动和关闭单击LC Setup Assistant 窗口中的Startup/Shut Down 按钮。
    4.6.1.5.1设置启动条件
    4.6.1.5.1.1 在Startup窗口中指定启动的Date and Time,当达到指定的日期和时间时即可下载指定的方法文件参数。

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