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毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之操作说明书 | ||
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现象 |
问题 |
解决思路/方法 |
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没有峰输出 |
进样器垫片漏气 |
更换垫片 |
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柱子 漏气 |
锁紧柱子 螺帽 |
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进样针泄漏或堵塞 |
换进样针注射 |
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FID 负电压极棒故障 |
检查检测器极棒接头 |
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TCD—灯丝受损或烧毁 |
检修灯丝 |
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FID没有点火或TCD没有打开电流 |
检查设置，并调整 |
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信号响应变小 |
检测灵敏度范围太低或衰减倍数太大 |
选择适当的检测灵敏度范围及衰减倍数 |
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在进样器垫片或柱子接头漏气 |
检查、更换垫片，锁紧柱子接头 | |
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样品变质 |
重新配制样品 | |
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TCD—电流值过低 |
增加灯丝温度设定值 | |
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FID—火焰头堵塞 |
清洗火焰头 | |
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信号响应（峰形）不佳保留时间增长 |
载气流速太低 |
调整提高载气流速 |
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垫片或柱子 漏气 |
检查、更换垫片，锁紧柱子接头 | |
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柱子温度设太低 |
提高柱子温度 | |
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基线不规则漂移 |
仪器没有良好的接地点 |
检查是否有良好的接地点 |
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气体输出调压器不良 |
需检修或更换调压器 | |
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检测器控制线路故障 |
需检修 | |
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进样器垫片或柱子漏气 |
检查、更换垫片，锁紧柱子接头 | |
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TCD—检测器或柱子温度尚未稳定 |
确定温度稳定后再操作 | |
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TCD， FID受污染 |
需清洗检修或加较高的适当温度老化 | |
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柱子使用时超过其温度极限值 |
查阅柱子的操作温度范围值 | |
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新或久未使用之不洁 的柱子 |
老化柱子 | |
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拖尾峰 |
进样器温度过高或过低 |
设定适当温度 |
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柱子温度设定太低 |
提升柱子温度 |
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柱子于进样器端没有插入于适当长度 |
重新正确地插入柱子 |
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前沿峰 |
进样器温度过高或过低 |
设定适当温度 |
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柱子过载 |
减少样品注入量或提高分流比 |
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基线成定值上升 |
检测器温度上升中 |
待温度稳定再操作 |
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TCD—灯丝受损 |
检修灯丝 | |
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TCD—柱子漏气 |
锁紧柱子接头 | |
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峰分不开 |
柱子温度设定太高 |
将柱子降低至适当温度 |
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柱子长度太短 |
使用较长之柱子 | |
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载气 流速太快 |
降低载气流量 | |
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柱子选用错误 |
更换适用的柱子 | |
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TCD 基线无法调回 |
灯丝电阻值有偏差 |
检修灯丝 |
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柱子漏气 |
锁紧柱子接头 | |
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FID点火困难 |
点火线圈受损 |
更换或清洗点火线圈 |
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air或H2流速比例不对 |
重新调整流速 | |
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高背景噪音 |
柱子不洁 |
老化柱子 |
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进样器或检测器受污染 |
加较高的适当温度老化 |
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FID——新更换未老化之燃烧头 |
温度设在350℃ 老化 8至16小时 |
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TCD—灯丝受损或烧毁 |
检修灯丝 |
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载气、空气、氢气不纯 |
更换纯度更高的气体或加装气体净化器 |
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FID—空气或氢气流速比例不对 |
重新调整流速 |
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仪器没有良好的接地点 |
检查是否有良好的接地点 |
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阶梯式基线 |
仪器没有良好的接地点 |
检查是否有良好的接地点 |
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确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里： Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
