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毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之二 | ||
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现象 |
问题 |
解决思路/方法 |
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所有组分峰变小 |
进样针有缺陷 |
使用新针验证 |
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进样后漏液 |
判断漏夜点，维修 | |
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载气流量过大：分流比过大 |
调整气体流量和分流比 | |
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物质分子量过大，低挥发样品时样品的汽化温度过低，柱温过低 |
提高进样器和柱子温度（主要是柱子的最高温度） | |
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不分流进样或分流阀关闭过快 |
调节分流设置 | |
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检测器和样品不匹配 |
调整样品的浓度和选择合适的溶剂 | |
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样品的挥发 |
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峰伸舌 |
较多因为柱子过载 |
减小进样量，必要时可能需要更换大容量的柱子：提高进样器和柱子的温度，增大气体流速 |
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峰的重复性不好 |
进样水平不高，重复性差 |
提高进样水平或自动进样 |
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其他峰（大峰或杂质峰）引起的干扰 |
洗净进样针或调整流量和柱温 | |
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基线干扰，仪器的测试条件有变化 |
参数标准化，规范化 | |
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负峰 |
检测器信号采集的极性接反了 |
调整信号采集极性 |
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TCD中样品的热导系数大于载气热导系数 |
同上 | |
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样品的检测灵敏度下降 |
色谱柱或衬管被污染，使活性物质灵敏度下降 |
清洗衬管（用优级纯甲醇）或重装柱子 |
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进样时样品渗漏（对易挥发物质容易发生） |
检查渗漏点（可能是垫片太松） |
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在分流汽化进样中柱子的初始温度过高，致使样品汽化后扩散加剧，导致低沸点样品灵敏度下降 |
使用低于样品的初始温度，使用高沸点样品 |
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峰分叉 |
进样过快 不稳定形成二次进样 |
练习进样水平 |
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色谱柱安装失败 |
重新安装色谱柱 | |
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不分流进样或柱头进样，样品和溶剂的混合 |
使用相同的溶剂 | |
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柱子温度发生波动 |
修理控温系统 | |
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不分流进样量大，时间长。希望用“溶剂效应”谱带浓缩时，溶剂的固定相湿润性差，溶剂在柱子中形成几米长的厚度不等的破坏性的溶剂带，破坏正常溶剂浓缩，使峰拉宽分叉 |
在柱子前端安装处去掉5米的未覆盖固定液的毛细管柱，再重新安装柱子 | |
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峰拖尾 |
衬管、柱子被污染或有点活性 |
清洗衬管（用优级纯甲醇）或重装柱子 |
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衬管、柱子安装不当，存在死体积 |
注射甲烷检验 | |
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柱子柱头不平 |
取下，重新切割安装柱子 | |
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固定腥的极性指标和样品不匹配 |
更换极性匹配的柱子 | |
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样品流通路线中有冷井 |
消除冷井 | |
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衬管或柱子中有切割的碎屑 |
清洗衬管和重新切割柱子 | |
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进样时间过长 |
提高进样技术 | |
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分流比过低 |
提高分流比 | |
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进样量过大 |
减小进样量或稀释样品 | |
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胺类和羧酸类容易发生拖尾 |
用极性大的柱子或用衍生物处理样品 | |
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保留时间漂移 |
气体流速不稳 |
注射甲烷检验 |
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进样口泄露 |
更换垫片 | |
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溶剂条件发生变化 |
样品，标准样使用相同溶剂 | |
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温度变化 |
检查柱子温度 | |
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柱子被污染 |
切除适当，重新安装柱子 | |
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分离度下降 |
柱子被污染 |
切除适当，重新安装柱子 |
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固定相被破坏（柱流失） |
更换柱子 | |
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进样失败 |
检查泄露、吹扫时间、温度适应性和衬管 | |
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样品浓度过高 |
稀释或减少进样量或提高分流比 | |
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溶剂峰拉宽 |
柱子安装失败 |
重新安装色谱柱 |
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进样渗漏 |
检查进样口，更换垫片 | |
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进样量高 |
提高汽化温度 | |
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分流比过低 |
提高分流比 | |
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柱子温度过低 |
提高柱子温度 | |
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分流进样时柱子初始温度过高 |
降低初始温度，使用高沸点溶剂 | |
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吹扫时间过长（不分流进样） |
定义短时间吹扫 | |
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基线向下漂移 |
新安装的柱子，基线连续漂移几分钟 |
继续老化 |
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检测器未处于平衡状态 |
延长检测器的平衡时间 | |
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检测器或GC系统中其他部分有沉淀被烤出 |
清洗检测器或相关部分或老化柱子 | |
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基线向上漂移 |
柱子的固定相被破坏 |
更换柱子 |
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载气流速下降 |
调整载气压力 | |
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噪音 |
毛细管未插入检测器或深度不够 |
重新安装色谱柱 |
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气体泄露 |
检漏，维修气路 | |
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FID燃气流速不当或选择气体不当 |
高纯燃气，调整流速 | |
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进样口被污染 |
清洗进样口，更换垫片，清洗衬管 | |
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检测器发生故障 |
维修，联系厂家 | |
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检测器电路发生故障 |
同上 | |
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基线位置突然改变 |
电源电压波动 |
使用稳压器 |
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电路接口处连接不好 |
检查连接，清洗接口处 | |
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进样口被污染 |
检查污染程度和垫片密封程度 | |
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柱子被污染 |
老化或重新安装柱子 | |
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毛细管未插入检测器或深度不够 |
重新安装色谱柱 | |
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检测器被污染 |
检查污染程度，必要时清洗 | |
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毛刺 |
电磁干扰 |
消除电磁干扰源 |
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颗粒污染进入检测器 |
清洗检测器 | |
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气路密封松动，气体泄露 |
拧紧松动的密封 | |
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检测器内部电路借口或输入、输出信号 |
检查、清洗、拧紧 | |
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接口松动、积尘或被腐蚀 |
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低频率噪音 |
温度、压力等环境有波动 |
调整稳定相关因素 |
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温度控制发生漂移 |
测量检测器温度 | |
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载气中含有杂质 |
更换载气或加气体净化器 | |
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进样口被轻度污染 |
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柱子被轻度污染 |
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气体流速控制失灵 |
清洗‘更换气体，检查EFC | |
