11.清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时,一般石英衬管不必清洗,在非常必要时要小心清洗。
12.如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯,可能是地址丢失,可以重新建立连接,如果还不行,重开仪器建立连接(此时工作站不要关闭),再不行就检查通讯接口连接。
13.定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染(有许多进样垫的碎屑),用优级纯丙酮清洗,不要用硬的织物擦洗,以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右,取出放在心相印面巾上,晾置一分钟左右,轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触,清洗后不可以。小心操作,以免打碎。
14.常见问题分析表
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毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之一 | ||
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现象 |
问题 |
解决思路/方法 |
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峰丢失 |
注射器有毛病 |
用新注射器来验证 |
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未接入检测器或接触不好未起作用 |
检查仪器面板上的相关参数 | |
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进样温度太低 |
检查温度根据需要调整 | |
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柱温箱温度太低 |
检查温度根据需要调整 | |
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无载气流 |
检查压力和查漏 | |
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柱断裂 |
如果是端口‘可以截去适当的再接上 | |
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前沿峰 |
柱超载 |
减少进样量 |
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两化合物共洗脱 |
提高灵敏度和减少进样量,是温度减低10~20℃以使峰分开 | |
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进样冷凝 |
检查进样口和柱子温度 | |
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样品分解 |
采用活化或者低温进样 | |
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拖尾峰 |
进样衬管或柱子吸附活性样品 |
更换衬套,不行再重新安装柱子 |
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柱或进样口温度太低 |
升温,进样口温度比沸点高25℃以上 | |
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两化合物共洗脱 |
提高灵敏度和减少进样量,是温度减低10~20℃以使峰分开 | |
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柱损坏 |
更换柱子 | |
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柱子被污染 |
从柱进样口端截去1~2圈再重新安装 | |
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只有溶剂峰 |
注射器有毛病 |
用新注射器来验证 |
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载气流速不正确(太低) |
检查流速,必要时调整 | |
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柱温箱温度太高 |
检查温度,必要时调整 | |
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样品太稀 |
注入已知浓度的样品来检查 | |
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载气泄露 |
用肥皂水查漏 | |
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柱子不能把组分从溶剂中分离 |
更换极性不同的柱子 | |
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进样衬管或柱子吸附活性样品 |
更换衬套,不行再重新安装柱子 | |
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宽溶剂峰 |
由于柱子安装不当,产生死体积 |
重新安装柱子 |
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进样技术差(进样太慢) |
采用快速平稳进样 | |
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进样口温度太低 |
提高进样口温度 | |
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样品溶剂和检测相互相影响 |
更换样品溶剂 | |
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柱内残留样品溶剂 |
更换样品溶剂 | |
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隔垫吹扫不当 |
调整或清洗 | |
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分流比不正确(排气流速不足) |
调整流速 | |
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假峰 |
柱子吸附样品随后解吸 |
更换衬管或者重新安装柱子 |
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注射器污染 |
用新注射器注样测试 | |
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进样量太大 |
减少进样量 | |
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进样技术差(进样太慢) |
采用快速平稳进样 | |
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过去工作良好的柱子出现未分辨峰 |
柱温不对 |
检查并调整温度 |
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不正确的载气流速 |
检查并调整流速 | |
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进样技术差(进样太慢) |
采用快速平稳进样 | |
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柱和衬套被污染 |
更换衬管或者重新安装柱子 | |
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进样量太大 |
减少进样量 | |
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基线不规则或不稳定 |
检测器或进样器被污染 |
清洗检测器或进样器 |
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载气泄露 |
查漏 | |
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载气控制不协调 |
检查气源压力,是否需要更换 | |
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载气有杂质或者歧路被污染 |
更换气瓶或增加气体净化装置 | |
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检测器出毛病 |
参考说明书检查,联系技术工程师 | |
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载气流失超标,不在仪器范围内 |
测流量,验证相关指标 | |
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进样口隔垫流失 |
老化或更换垫片 | |
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同一根柱子保留时间不一致 |
柱温过高或过低 |
检查并调整 |
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载气流速过高或过低 |
检查并调整 | |
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柱子被污染或被损坏 |
重新老化柱子或更换新柱子 | |
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样品超载 |
减少进样量 | |
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进样器垫片或柱子有泄露 |
检查并修复 | |
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载气控制不协调 |
检查气源压力,是否需要更换 | |

