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葡萄酒的气相色谱分析
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-7-3

        4.标准曲线的测定
        按照葡萄酒中的成分,精确地配制各种不同浓度的溶液来测定检测器的应答和浓度之间的关系。一般做5次测定就够了。当一个物质在色谱图中出现几个峰时,需计算它们的总面积。如还原糖的?和?两种形式都要计算在内。在我们进行的所有定量中,标准曲线都是经过原点的直线。 
        5.测定加入的已知量物质 
        葡萄酒的成分是非常复杂的,人们常常担心其中的一些物质与另外的物质相互作用而干扰定量分析。常常用同样的方法测定,而得到的结果都有些差异,如测定配制的参考溶液,结果很好,而测定酒样就差一些。为了消除疑虑,我们可以先单独地测定酒样,然后加一定量的各种已知物于该酒样中,再来定量,加入酒中的物质的浓度顺序应当与酒中原来物质的浓度次序一样。加入的量应当被准确地测定出来。 
        6.结果的表达 
        按下面公式计算一个物质的浓度:
        c=C×h/H×I/I
        c-样品中该物质的浓度;
        C-对照溶液中该物质的浓度; 
        h-样品中该物质的峰面积或峰高; 
        H-对照溶液中该物质的峰面积或峰高; 
        i-样品中内标准的峰面积或峰高; 
        I-对照溶液中内标准的峰面积或峰高。 
        7.色谱法定量与化学法定量的比较 
        由于葡萄酒中的许多成分可以用化学法定量,所以我们可以比较色谱法和化学法定量的结果,便知其优劣。对于酸、醇和脂其结果是完全可以比较的。对糖而言,如果在酒中的相对含量是很大的,其结果也是完全一样的,但对于酒中的还原糖,用不同的化学分析法和色谱法的结果比较,变化很大。因为葡萄酒中有些还原物质如半乳糖酸和一些醛糖酸同样消耗菲林溶液,处理方法不同,结果并不能完全表示还原糖。同样在化学法和色谱法之间,定量多元醇的结果也是有差别的。 
        第二部分 酒中主要成分的定量分析----王俊玉 
        用气相色谱法定量酒的化学成分,一般来说更正确一些,因为它可以测定各个物质的个体浓度,而化学法一般只是定量一个总体。在对葡萄酒进行深入的研究过程中,我们不仅要了解各种成分的总体特性,而且必须了解对酒质起重要作用的各主要成分的个体特性和相互关系以及随着环境条件的改变这些成分的演变,这样我们就能有目的地改变环境条件,使有益成分增加,无益成分减少,按照消费的需要生产出各种各样的酒。 
        在气相色谱法定量中,对有足够含量的挥发性物质,尽量用直接注射法测定;对含量微小的挥发性物质必须事先浓缩,比如用通惰性气体冷凝捕集浓缩,或溶液分层分离浓缩,或用有机溶剂萃取浓缩等;对不挥发性物质需予先生成挥发性的衍生物进行测定。下面介绍一些目前比较成熟的分析方法,也是葡萄酒研究中最常用的方法。 
        (一)直接注射酒样定量分析 
        在葡萄酒的挥发性物质中,丙三醇、2,3—丁二醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丙酸、甲醇和一些高级醇有足够的含量,可以直接注射酒样进行定量分析。 
        1. 丙三醇和2,3—丁二醇的定量
        丙三醇和2,3—丁二醇是酒精发酵的产物,它们存在于一切葡萄酒中。丙三醇在葡萄酒中的含量是除乙醇外最高的有机物,通常在4~20克/升之间。它们虽然可以用分析其他多元醇的方法去定量,但在实际应用中用直接注射酒样来定量更为方便。 
        操作方法:于20毫升酒样中加入2毫升1,4—丁二醇内标准溶液(20克1,4—丁二醇溶于1升10%的酒精水溶液中),在电磁搅拌下充分混合均匀。注射2微升该混合液于Chromosorb101柱来分析丙三醇,于Tenax GC柱来分析2,3—丁二醇。如果在1,4—丁二醇处有峰,也可用1,6—乙二醇做内标准(40克/升的10%酒精水溶液)。 
        2. 乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、2—甲基丙醇—1、2—甲基丁醇—1和3—甲基丁醇—1的定量 
        在葡萄酒中乙酸乙酯常占挥发酯的80%以上,它也是酒精发酵中的产物,对酒的气味有明显影响。它的含量过高会使酒带有刺激性的酸味。甲醇来源于葡萄果浆的水解,它的致死剂量约为100毫升,对人体极其有害,必须严格控制其含量。杂醇油也是酒精发酵时氨基酸被酵母代谢后的产物,它们的含量太高时对白葡萄酒的味觉性质有损害。定量这些物质对评价酒的质量有一定参考价值。 
        操作方法:于50毫升酒样中加入5毫升4—甲基戊醇—2标准溶液(1克/升的10%酒精水溶液),电磁搅拌均匀,以2微升注入C+H柱(Carbowax400 4%+Hallcomid M1801 1%)测定。 
        参考溶液用1升10%的乙醇溶液中含:100毫克甲醇和2—甲基丙醇—1,50毫克乙酸乙酯,25毫克丙醇—1,12.5毫克丁醇—1,58毫克2—甲基丁醇—1,192毫克3—甲基丁醇—1。 

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