3. 管柱的损坏:
分析管柱就如同人的寿命一般, 终究会有一天要寿终正寝! 但就又如人一般,好好保养可以用得很就久, 不然有可能一针下去, 就让管柱报销!
氧气对管柱的损害:
氧气算是对管柱损害的第一大元凶! 大家大概都知道要在carrier gas上加装deoxygen trap, 但会准时更换的却不多,一般四瓶carrier gas钢瓶的使用
后就应该更换一支deoxygen trap, 但如果你的气体质量不好的话, 有可能一支钢瓶用完后, 你的deoxygen trap就报销了.另外,还碰过的状况是deoxygen trap
在安装时必须特注意, deoxygen trap通常都是用来除去carrier gas中微量的氧气, 也就是说它对氧气的吸附量并不会太大, 当你安装时打开盲塞后不小心
将吸附剂暴露于大气中, 你的deoxygen trap会很快的饱和!! 所以有可能一支trap只能发挥它不到2/3的功用, 因此装的时候手脚要快, 所有工具准备好再行动,最忌讳的就是一边安装一边找工具或零附件!
通常在低温下氧气对管柱静相的损害不大, 高温时则杀伤力大. 另外低极性的静相比高极性的要容易受损.
对于一般最常见的Siloxane Polymer为静相的管住, 如果你是使用GC/MSD为分析仪器, 应该会常见到那些由-Si-O-Si-O-的结构所组成的六环,八环,及十环的化合物, 这一类的bleeding通常是由氧气在高温下所造成的静相损害. 系统的漏气亦为氧气进入管柱的来源之一, 所以安装后及定期的查漏是很重要的事情!
化学物质对管柱的损害:
那些无机酸碱, 或矿物酸等对管柱都有损害. 但我想提的是水, 水这个东西在常温下对那些bonded或cross linked的管柱并没有损害的问题,但一般的书籍
或管柱的销售说明书并没有记载在高温下的对管柱的损害情形, 但经验上没有装demoisture trap的管柱要比有装的管柱,前者bleeding要大,这种情形在低极性的管柱比较明显!
热对管柱的损害:
买来的管柱上或者是包装中一定会标明管柱耐温到几度,通常较低的那个耐高温度是指管柱可以做等温分析时的最高设定温度,当然你使用时最好低个30度
左右,而较高的那个温度是让你在座程序升温时候的最高温度, 一般到此最高温后恒温时间不应高于10分钟,否则还是很快会损坏的. 虽然是很稳定的cross linked结构, 但一旦超过他们的操作温度, 那些静相亦会汽化或者是胶化而损失.
4. 管柱的bleed：
英文中使用"bleed"这个字,影含着有如人类一般的在流血.一旦流血过多人就会死亡,管柱的bleed事实上是随时都在发生的, 大家都知道温度越高这种情形
就越严重, 但甚么样的bleed才算正常呢? 手边有一份很久以前HP时代的研讨会讲义, 各种静相的normal bleed如下:
HP-5MS < 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA
50% Ph 15pA
3-10% CNPr, Ph 20pA
50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA
当然, 在这份讲义中也提供测定的方法: 安装好管柱后如查漏没问题, 则以methane来测定你的carrier gas流速,再以100-140度的低温来使你的系统稳定,当系统稳定后纪录FID的pA数, 然后升至管柱使用的上限温度,待稳定后记录FID的pA数, 最后在高温时的pA数减低温时的pA数即为所谓的normal bleed! 当你的测定值高于上述的数值时, 就该去找找看到底是甚么原因造成column的过渡bleed了.
在这边可以顺便一提的是HP-5MS, HP-5MS的静相组成与HP-5事实上是一样的, 只不过在过品管时把那些bleed特别小的HP-5管柱挑出来而已.
5. 管柱的清洗:
万一你的管柱很不幸的被污染了, 浓度高到无法用正常的加温condition方式来去除, 那只有拆下来用溶剂来清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有机溶剂来清洗, 清洗的道具其实很简单可以自己制造或是跟仪器供货商购买,一般都是采取抽真空吸引溶剂通过管柱. 溶剂的流动方向要注意是由干净的一端流向较脏的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越脏的可能. 在你的管柱说明书上通常会注明可以使用哪些有机溶剂来清洗.
6. 管柱的保存:
通常都是管柱的两端插在拿一个不用的septum上. 但是如果只是暂时拆下来几天的话, 大可不用这样做, 我都是两端一卸下GC后,就直接放进防潮箱中,但要注意的是必须是一个干净且没有放置试要或其它标准品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安装时必须切掉一小截, 浪费掉两个nut! 现在agilent已经有卖类似用来封住管柱头的盲塞, 可以买来试试...
