毛细管不同于较古老的填充管柱的地方是的口径及长度, 前者由于是中空并没有后者有压力降上的问题, 所以他可以做得非常的长,最长者可达100公尺以上, 也因此他的板数也比前者大得多, 对于复杂的被分析物可以做有效的分离. 而毛细管的细长形状,使得分析物在管柱中分析时,往直径方向扩散的距离大大的减小, 所以毛细管柱的峰宽比填充管柱要小很多, 就由于这两个因素, 使的毛细管柱成为最常使用的分析管柱, 但是现在我对两者的优缺点进一步分析没啥兴趣, 让我们来看看一些比较实用的东西....
1. 你要怎么去选一支适合的管柱? 要多长? 多粗?
当然, 最快的方法就是去现有的数据, 看看别人是用甚么管柱, 现学现卖, 去订购一支相同的准没错, 要不然就从下面几个观念看起?
a. 管柱长度:
管柱长度绝不是越长越好, 看看你分析的对象而定, 一个基质简单, 只有三两个目标物的分析管柱10公尺长度就可以了, 到了要分析20个以上到60个左右的分析物时, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超过80个, 那就要麻烦60公尺长度的大个子出马了. 但是如果你今天是分析一些异构物, 那就即便是只分析三四个, 有时亦需要找一支够长的管柱不可.
使用一支长的管柱有甚么问题存在? 浪费你的分析时间, 也让你的分析物(尤其是那些晚出来的物质)侦测极限升高.另外, 较长的管住虽能分离较多的待测物, 但是分辨率并不是与长度完全的成正比, 而是与长度的平方根成正比.
b. 管柱口径:
小口径的管柱较大口径者有较好的分辨率, 但是大口径管柱对分析物有较大的capacity, 亦即可以可以对GC做较大量的注射.
c. 薄膜厚度:
较厚的膜可以承受较大的注射量, 但亦会产生较大的bleed, 相对于同样静相但有较薄的膜者,前者因bleed的关系,实际操作的最高温,应较后者为低. 但如果是分离异构物,则需要选择较厚的膜. 会有较好的分辨率.
d. 静相的选择:
这一点通常在管柱的型录上都会有详细的介绍, 如果你找不到你所需要的静相, 可以用下面这个方法试试: 去找三支极性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)来,把你要分析的物质配制一较高浓度的溶液, GC先装上DB-5, 注射入分析物后看波形是否对称, 使用 DB-5的时候,通常你有大概85%左右的机会是适用的, 如果波形不对称,就改用DB-17试试, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一个小突起, 就换成wax管柱试试. 通常这三支管柱是应该就可以找到你的分析物该用哪一类的管柱来分析.
2. retention gap和guard column 需要装吗?:
这两种东西看起来虽然都是接在分析管柱的前端,但事实上还是不一样的东西. retention gap主要是在改善peak的峰形,当有分叉或拖尾可以试试看.
造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,样品注入后在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相关的贴子), 另外两个原因就是注入的溶剂极性与静相的type不合.或者是说你的注射量实在太大就需要装设retention gap(后面两个原因说穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一个!!) retention gap一般都是一段长约五公尺以下的空管子,无静相在其中但必须去活化处理过.
装设guard column的GC使用者应该会比较多一点,我想大家都有这种经验,一支30公尺长的管柱,在经过多次的分析后被剪到剩下不到20公尺,但是如果你装了guard column的话,就不会越剪越短了. 一些不会汽化的东西在被送入管柱后(使用agilent gc 6890的puls splitless时, 送进去的特别多),往往就只停留在管柱头, 这些东西活像个吸附剂般,让你的分析物的峰高变小或变形, 所以往往在run过一段时间后就会减掉一段管柱(有时候一剪就是两公尺!),多剪个几次管柱有就短到不能分析了, 加了这一段guard column后,只要更换它就可以了. 与retention gap不一样的是, guard column的长度一般都可以长到10公尺左右, 这样你可以剪好多次! guard column是含有相同静相的,其性质与分析管柱的静相要静量相同, 事实上,guard column是具有分析能力的.在实验室中,你可以使用前述剪剩下来无法分析的管柱,或者是买一支完整的管柱,专门拿来作为其它管柱的guatd column用.

