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气相色谱仪日常维护要点及故障的排除
作者:佚名 来源:生物秀 时间:2007-6-30

    气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。
    下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
    2.5.1氢火焰检测器在使用中注意事项
    由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:
    1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。
    2)色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
    3)高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。
    4)FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,最后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2点火;或关机时,不先关H2熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。
    5)分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
    2.5.2热导检测器在使用中的注意事项
    通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:
    严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
    给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,其关系如图略,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。

    关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
    TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响最大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01℃,载气流量波动应小于±1%。
    表5外界因素对TCD响应值的影响

    影响因素

    影响数值

    热丝温度
    桥流
    载气流量
    单臂
    双臂
    池压力
    单臂
    双臂

    12400uV/℃
    40Uv/Ma

    25uV/(mL·min)
    7 uV/(mL·min)

    17.3 uV/kpa
    1.12 uV/kpa

    2.6采集系统
    数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,最好是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。

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