2．2色谱柱系统
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必须按以下步骤检查柱系统。
2．2．1色谱柱的连接
检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。
毛细管柱在选用密封圈时必须考虑：石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；VespelTM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃。VG1和VG2是由石墨和VespelTM组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。
不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈；在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。
2．2．2色谱柱的柱容量
柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是：在色谱峰不发生畸变的条件下，允放注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰（或前沿峰）。前伸峰使色谱峰展宽，从而造成可能的积分误差及共洗脱问题，并出现保留时间的变化。
柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关，表2列出某些毛细管柱通用的样品量，在选择进样量与分流比时必须考虑。
表2样品柱容量近似值
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容量 膜厚度 内径 |
0.1um |
0.25 um |
0.5 um |
0.11 um |
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0.10 mm |
10 ng |
30~40 ng |
50~70 ng |
100~200 ng |
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0.18 mm |
20~30 ng |
60~80 ng |
100~150 ng |
250~350 ng |
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0.25 mm |
30~40 ng |
125~175 ng |
175~250 ng |
400~500 ng |
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0.32 mm |
50~70 ng |
200~250 ng |
250~350 ng |
600~800 ng |
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0.45 mm |
80~100 ng |
300~400 ng |
400~500 ng |
800~1000 ng |
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0.53 mm |
100~120 ng |
400~500 ng |
500~700 ng |
1000~1500 ng |
2．2．3载气的线速
载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度；而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响。
在维持柱效降低不大于20%的情况，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。从而可能看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。不同管径的气相色谱毛细管柱的最佳线速和流量可参考表3进行调节。
表3毛细柱最佳线速和流量
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内径/mm |
0.10 |
0.25 |
0.32 |
0.53 |
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线速/（cm/s） |
40~50 |
25~35 |
20~35 |
18~27 |
|
流量/（ml/min） |
0.2~0.3 |
0.7~1 |
1~1.7 |
2.4~3.5 |
对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间性tＭ（s）计算的基础，
FID：甲烷或丁烷
ECD：二氯甲烷或二氯二氟甲烷（柱温高于50℃）
NPD：乙腈（柱温高于90℃）
TCD：MS：甲烷、丁烷和空气
PID、ELCD：氯乙烯
载气的线速u可以从tＭ计算。
