生物秀首页 新闻前沿 产业资讯 实验技术 仪器教程 生物考研 资源下载 生物人 物秀商城 生物论坛 图片 专业 博客 易生物 视频动画
实验仪器选购、使用与维护平台
导航: 生物秀 > 仪器 > 光谱色谱质谱 > 色谱 > 正文
  • 倾力提供最优!
  • 生物秀仪器频道
气相色谱仪日常维护要点及故障的排除
作者:佚名 来源:生物秀 时间:2007-6-30
    气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰.
    为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。

    1.气相色谱仪的安装要求

    气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:
    1)环境环境温度应在+5~+350C相对湿度<85%。
    2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
    3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
    4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍.
    5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
    6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。
    7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。

    2.气相色谱仪故障和操作失误的排除

    气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。

    2.1气路

    气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:
    1气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);
    2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);
    3净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);
    4阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);
    5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);
    6喷口是否堵塞(看点火是否正常);
    7对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。
    在使用毛细管柱时,其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。

    表1柱头压力近似值表
    柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um

    柱长/m

    柱内径ID

    0.05mm

    0.10 mm

    0.18 mm

    0.25 mm

    0.32 mm

    0.45 mm

    0.53 mm

    10

    110psig

    27 psig

    7.3 psig

    3.8 psig

    2.3 psig

    1.2 psig

    0.8 psig

    15

    54 psig

    5.7 psig

    3.4 psig

    1.7 psig

    1.3 psig

    20

    15 psig

    25

    10 psig

    5.8 psig

    2.9 psig

    2.1 psig

    30

    12 psig

    6.9 psig

    3.5 psig

    2.5 psig

    40

    32 psig

    50

    21 psig

    12 psig

    5.8 psig

    4.2 psig

    60

    25 psig

    15 psig

    7.0 psig

    5.0 psig

    100

    42 psig

    25 psig

    12 psig

    8.6 psig

    注:psig指每平方英寸磅表压,换算为标准单位近似为1psig=6894.76pa

    以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。

    [1] [2] [3] [4] 下一页

生物秀仪器频道
设为首页 | 加入收藏 | 关于我们 | 战略伙伴 | 友情链接 | 法律声明 | 广告服务 | 联系我们 | 网站地图
Copyright © 2003-2008 生物秀 (中国·生物秀科技) 版权所有 信产部备案:鲁ICP备05001831号
客服信箱:info@bbioo.com  客服电话:15800302289  客服QQ:254857951
www.bbioo.com All Rights Reserved.