▲ 分流/不分流进样原理:
◇ 由于在进样时分流通道被关闭, 在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝, 40~60秒后分流通道打开, 与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温。由于溶剂效应(也可理解由于溶剂沸点低, 再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质, 这一过程可以理解为样品的浓缩。
◇ 毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高1~2个数量级。综上所述, 不分流时间的长短、柱温初始恒温时间的长短、以及柱温升温速率快慢都会对柱子的分离产生影响。在通常情况下, 溶剂峰拖尾是不分流的时间过长, 样品峰太小是不分流时间太短。
▲ 分流/不分流进样操作:
1.使用毛细管分流/不分流进样器必须配合使用柱温程序升温。
2.使用皂沫流量计和秒表调整好隔膜清扫流量及分流流量。
3.设定分流/不分流时间程序: 不分流时间一般设定40~60秒或根据需要确定。
4.设定柱箱的温度程序: 初始温度一般应低于样品溶剂沸点10~30度。
5.设定进样器、检测器的温度: 根据被分析样品确定, 一般大于等于200度。
6.设定检测放大器的量程: 根据已知样品的浓度确定, 但设得太高柱箱程序升温时容易引起基线漂移。
7.进样后按[START]键, 同时启动柱箱温度程序和分流/不分流时间程序。
▲ 分流/不分流进样器: A.不分流状态[PURGE ON]
分流/不分流进样器: B.分流状态[PURGE OFF]

