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气相色谱仪维修手册(故障分析)
作者:刘敏 来源:上海天美科学仪器 时间:2007-6-28

    ▲ 峰高/峰面积重现性差:
    ⊙ 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下, 峰高/峰面积变化较大、重现性较差。
    § A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。
    § B.样品浓度( 特别是挥发性样品) 是否因放置时间过长而起变化。
    § C.各种气体的输入压力是否正常。
    § D.各种气体的流量是否正常或出现变化。
    § E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
    § F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差, 在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查
    ▲ 注意: 如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时, 保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

    ▲ 出刀形峰:
    ⊙ 指样品出峰时上升缓慢而下降迅速, 形如刀状。
    § A.减少样品的进样量。
    § B.提高色谱柱箱的温度。
    § C.改用较大内径的色谱柱。
    § D.增加固定液的涂层的厚度。
    § E.选用样品的溶解度较高的固定液。
    § F.尝试提高进样器的温度, 改善峰的形状。

    ▲ 出钝峰:
    ⊙ 指所出的样品峰不尖, 所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状( 平头或园形) 。
    § A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和, 减少进样量或降低样品浓度。
    § B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。
    § C.采用分流进样方式时, 检查分流比及分析条件的设置是否正确。
    § D.采用不分流进样方式时, 检查分析条件的设置是否正确。
    § E.尝试提高进样器、检测器的温度, 改善峰的形状。

    ▲ 出怪峰:
    ⊙ 指所出的峰与样品的成分不符, 出现了不应该有的怪峰。
    § A.溶剂中是否混入了杂质。
    § B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。
    § C.隔膜清洗流量是否正常。
    § D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。
    § E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的, 请提高分析温度或延长分析时间。
    § F.如果怪峰是由于样品的分解引起的, 请降低进样口温度进行分析。
    § G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的, 请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。

    ▲ 出开叉峰:
    ⊙ 指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。
    § A.进样操作过程是否存在问题, 重新进样再试。
    § B.减少进样量。
    § C.适当提高进样器温度, 保证样品得到充分气化。
    § D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
    § E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽ 2毫米或更换色谱柱。
    § F.采用不分流进样方式时, 如果需要较大的进样量, 可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。
    ▲ 注意: 缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管, 或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。

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