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气相色谱仪维修手册(故障分析)
作者:刘敏 来源:上海天美科学仪器 时间:2007-6-28

    ▲ 进样不出峰( 2) :
    § C.调零也不正常时, 要考虑是否电路系统的故障, 请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    § D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时, 在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后, 请进行下列项目的检查:
    1.检查色谱柱是否存在折断现象。
    2.检查载气流量是否正常, 并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    § E.其他不出峰的原因, 请按照下列项目进行检查:
    1.注射器不正常。
    2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

    ▲ 噪声过大( 1) :
    ⊙ 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久, 噪声是不可避免的, 这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
    ● 注意: 发现噪声过大时, 请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变, 特别是在同一电网电源上接有大功率装置时, 更要注意。此外, 请检查仪器的接地是否正确并且良好。
    § A.改变量程范围, 噪声的大小还是基本不变时, 要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    § B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大, 要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题, 请进行下列项目的检查:
    1.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠, 请排除接触不良的可能。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    3.要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

    ▲ 噪声过大( 2) :
    § C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失, 要考虑是否检测器本身产生过大噪声:
    1.检查是否使用的气体纯度太低, 请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪, 请改变风向或更换仪器的位置。
    § D.降低进样口温度后如果噪声变小, 要考虑是否进样口有污染现象。
    § E.降低色谱柱温度后如果噪声变小, 要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足, 请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质, 并对色谱柱进行老化。

    ▲ 全部出反峰
    ⊙ 指所有样品均反向出峰。
    § A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确, 将信号输出线的正负两端对换即可。
    § B.对于具有极性切换功能的检测器, 检查其输出信号的正负极性设置是否正确, 必要时更改正负极性的设置即可。

    谱图分析ꎨ
    ▲ 保留时间重现性差:
    ⊙ 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下, 保留时间变化较大、重现性较差。
    § A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
    § B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。
    § C.载气的输入压力是否正常。
    § D.载气流量是否正常或出现变化。
    § E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
    § F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差, 则进行了上述检查
    后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。
    ▲ 注意: 如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时, 保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

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