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气相色谱仪维修手册(故障分析)
作者:刘敏 来源:上海天美科学仪器 时间:2007-6-28

    ▲ 基线扭动( 1) :
    ⊙ 指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
    ● 注意: 发现基线扭动时, 请先检查电网电源是否有异常波动或突变, 特别是在同一电网电源上接有大功率装置时, 更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
    § A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
    1.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    2.检查检测器的温度是否正常, 必要时检测器进行老化。
    3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
    § B.将火焰熄灭之后基线停止扭动, 降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
    1.检查使用的空气是否有污染现象, 注意更换气体过滤器的过滤剂, 及对空气压缩机进行放水。
    2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系, 否则维修空气压缩机。
    3.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    4.检查检测器的温度是否正常, 必要时检测器进行老化。

    ▲ 基线扭动( 2) :
    § C.降低色谱柱温度后基线扭动减少, 但降低进样器温度扭动幅度却不变小, 则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:
    1.检查载气是否污染或流量不正常。
    2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
    3.检讨是否色谱柱老化不足, 必要时对色谱柱进行老化。
    § D.降低进样口温度之后基线扭动减少, 要考虑是否进样口有污染现象:
    1.如果确认进样器污染, 请进行清洗。
    2.更换新的进样垫。
    3.检查进样器温度是否波动。

    ▲ 基线漂移过大( 1) :
    ⊙ 仪器刚启动、色谱柱更换后不久, 基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多, 并且始终无法稳定下来。
    § A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大, 要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
    1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    3.检查检测器的温度是否正常, 必要时对检测器进行老化。
    4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
    § B.将火焰熄灭之后基线不再漂移, 降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:
    1.检查各种气体是否污染或流量不正常。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    3.检测器的使用温度在350℃ 以上时, 某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移, 这种情况请把FID温度降到350℃ 以下。
    4.检查检测器温度是否波动。
    5.使用TCD时, 检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

    ▲ 基线漂移过大( 2) :
    § C.降低色谱柱温度后基线漂移减少, 但降低进样口温度漂移幅度却不变小, 这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:
    1.检查载气是否污染或流量不正常。
    2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
    3.是否色谱柱老化不足, 必要时对色谱柱进行老化。
    4.检查检测器温度是否波动。
    § D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少, 要考虑是否进样口有污染现象, 请进行下列项目的检查:
    1.如果确认进样器污染, 请进行清洗。
    2.更换新的进样垫。
    3.检查进样器温度是否波动。

    ▲ 进样不出峰( 1) :
    ⊙ 指进样后没有峰被检测出来, 基线只画一条直线。
    ● 注意: 发现进样不出峰时, 首先要考虑载气是否进入仪器( 包括色谱柱、检测器) , 否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时, 应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时, 必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    § A.检查检测器的火焰是否熄灭, 如果熄灭请重新点火; 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时, 请进行下列项目的检查:
    1.检查点火线圈是否发红, 如果不发红应该是点火极部分故障。
    2.检查各种气体的流量是否正常, 适当加大氢气流量试试。
    3.使用TCD时, 检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    § B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接, 以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

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