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气相色谱仪维修手册(故障分析)
作者:刘敏 来源:上海天美科学仪器 时间:2007-6-28

    ▲ 温度控制不正常。
    ⊙ 指不升温或温度不稳定。
    § A.所有温度均不正常时, 先检查电网电压及接地线是否正常。
    § B.所有温度均不稳定时, 可降低柱箱温度, 观察进样器和检测器的温度, 如果正常, 则是电网电压或接地线引起的故障。
    § C.如果电网电压和接地线正常, 则通常是微机板故障, 一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
    § D.如果是某一路温控不正常, 则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
    § E.如果是柱箱温控不正常, 还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
    § F.如果铂电阻、加热丝等均正常, 则是微机板故障。
    § G.在上述检查过程中, 要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

    ▲点火不正常。
    ⊙ 指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
    § A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器, 否则检查气路部分。
    § B.检查各种气体的流量设置是否正确, 否则重新设置。
    § C.观察点火丝是否发红, 否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良, 以及检查点火丝形状是否正常。
    § D.点火丝正常的情况下, FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常, 点火电流是否加到点火丝上, 否则检查相应的电路部分。
    § E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下, 观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
    § F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
    § H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

    ▲ 出部分反峰:
    ⊙ 指大部分峰为正向出峰, 但一部分峰为反向出峰, 或基线往负方向偏移。
    § A.使用空气压缩机时, 检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作( 空气压力不足时空气压缩机自动动作) 在时间上是否同步。
    § B.较多水份进入离子化检测器时, 火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰( 这不是异常) 。
    § C.检查各种气体的流量设置是否正常, 以及是否存在漏气现象。
    § D.检查载气的纯度, 如果载气里面有微量不纯物, 而样品的纯度如果比载气的纯度高, 就会出反峰。
    § E.气路切换时有压力冲击, 也会出现反峰, 此时气路中应加接稳压装置。
    § F.使用TCD时, 如果载气和样品的热导系数过于接近, 也会出现一部分或全部的反峰。

    ▲ 出峰后零点偏移:
    ⊙ 指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
    § A.各气体流量是否正常( 数值、稳定) 。
    § B.柱箱、检测器的温度是否正常( 数值、稳定) 。
    § C.检测器是否被污染, 如果污染进行清洗或更换零件
    § D.必要时在通入载气的情况下, 将检测器的温度设置在200℃ 以上进行数小时的老化。
    § D.色谱柱是否老化不足, 必要时在载气进入色谱柱的情况下, 将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化, 或用程序升温方式进行老化。
    § E.减少进样量。
    § F.使用TCD时, 如果大量的氧成分注入TCD, 会引起TCD钨丝的阻值发生变化, 使得基线无法回零, 钨丝的寿命也会减短。

    ▲ 基流过大、无法调零( 1) :
    ⊙ 指对基线进行调零时, 发现基流增大, 零点与平时相比有偏离或无法调零。
    § A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时, 要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
    1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。
    3.检查检测器温度是否正常, 必要时对检测器进行老化。
    4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
    5.使用TCD时, 检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
    § B.色谱柱箱温度冷却到室温, 调零还是不正常时, 要考虑检测器自身的原因:
    1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
    2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。

    ▲ 基流过大、无法调零( 2) :
    § C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
    1.检查载气是否污染或流量不正常。
    2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
    3.检讨是否色谱柱老化不足, 比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
    § D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时, 可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象, 应对进样器部分进行清洗。

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