●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
●点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。
9、FLD检测器参数设定:
色谱条件:
●样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。
●进样体积:5ul。
●柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
●响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。
●Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
●Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
●PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。
●“Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。
●Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。
●Multi Em:多波长及光谱(发射)。
●同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。
11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。
12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。
13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。
14、从Instrument 菜单选择System on。
15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。
(三)、数据分析方法编辑:
1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。
(1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。
(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。
(3)、单击Ok.
(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。
(四)、关机:
●关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
●退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。
关掉Agilent 1100电源开关。

