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TLC显色试剂及配方大全
作者:未知 来源:生物秀 时间:2007-12-17

    显色试剂

    显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。

    l.通用显色剂

    ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110℃烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
    ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
    ③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
    ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
    溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
    ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180℃加热15~20min。
    ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150℃烤薄层。
    ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
    ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
    溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

    2.专属性显色剂
    由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:

    (1) 烃类
    ①硝酸银/过氧化氢
    检出物:卤代烃类。
    溶液:硝酸银0.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇100ml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
    方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
    结果:斑点呈暗黑色。

    ②荧光素/溴
    检出物:不饱和烃。
    溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
    方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

    ③四氯邻苯二甲酸酐
    检出物:芳香烃。
    溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
    方法:喷后置紫外光下观察。

    ④甲醛/硫酸
    检出物:多环芳烃。
    溶液:37%甲醛溶液0.2ml溶于浓硫酸l0ml。

    (2)醇类
    ①3,5一二硝基苯酰氯
    检出物:醇类。
    溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.0.002%罗丹明溶液。
    方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。

    ②硝酸铈铵
    检出物:醇类。
    溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+ 25m1+ 1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105℃加热5min。

    ③香草醛/硫酸
    检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
    溶液:香草醛1g溶于硫酸100ml。
    方法:喷后于120℃加热至呈色最深。

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