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实验(室)中应注意的诸多问题
作者:未知 来源:生物秀 时间:2006-10-26

    1. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性
    质不了解
    2.需要回流冷凝时忘开冷凝水,下班忘记关水拔插座,这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见,所以只要仔细就好,反应前下班前要做好安全检查工作
    3.使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸,我们合成所曾发生过两次。
    4.投料要注意,投料前要核对是否是所投药品,我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料,险些引起纠纷
    1,冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子,虽然接到了,但瓶子被撞破,我被划了一道大口子,缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能,我感觉就是这样,看到滚下来一个东西,自然就要去接,但是我们应该心里警觉,先在这里打个预防针,下次遇到这样的情况:“不要去接”。
    2,称试剂,看来很简单,但是也是我们做实验的基本功,重在细心和耐心,下面谈谈本人的一点点感受。最开始,我拿起硫酸纸就开始称,也不管天平稳定没有,周围的情况怎么样,结果称量不准,只能返工,如果遇上超级贵的样品,且已经混进其他称量样品里,那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时,首先你要做好准备工作,把硫酸纸剪好,最好剪成长方形的小纸槽(2厘米*5厘米大小),因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定,此时最好把旁边的窗户关闭,然后请天平所在台面的同学离开台面,你自己也不要碰台面,称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性,记下纸的重量,然后拿掉纸,天平如果回零,那证明可以开始称了,……称好你要的1.5毫克后,拿起称量纸,此时,天平应该显示你的纸的重量(是负数,因为开始称量时你已经去皮了),如果此时天平正确显示纸的重量,那这1.5毫克基本称准了,此时你不要消去天平上的数字,等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中,再次把纸放上天平,如果此时天平又回零了,证明这次称量已经圆满结束了
    对于易聚合药品的注意事项:
    偶师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂)可由于经常做的缘故,就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些(超过了瓶子的三分之二)结果当偶师兄发现情况有些不对时,就凑到瓶子旁看了看,点子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂,崩到师兄的眼睛里,师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院,所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。
    我得到的教训是:
    1.一定要按照规则做实验,不能图省事。
    2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。
    3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗,尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因,避免在次发生类似的错误。
    一次,我和搭档做实验,到了处理数据的时候了,我们一起处理,结果是他看了不好删,我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份,在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。
    结论:做了的实验数据一定要有备份的,再者,实验的配合问题也很重要。
    合成的酰氯化反应
    几个星期前,实验室做无水的酰氯化反应,先用苯将反应瓶中的少量水带走,因投料少,估计用了一瓶苯,想想可能水已经带光了,就将酰氯投下去,开始没什么异常,一开搅拌,马上发烟,接着就冲料了。嗨,还是因为里面有水。后来再做这步反应,一定要保证分水器中苯澄清,5分钟内不再有水滴分出,再加酰氯,就没发生类似现象。
    柱层析上样的惨痛经历:
    我们一般都是干法上样,所以样品应该溶在溶剂中,再拌到硅胶里。但有一次,由于样品比较粘稠,不太好溶,师弟性急,就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里,溶剂挥发后,一研磨,也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了,流速变的slower and slower,最后不滴了。到头来只好挖出样品,重新来过,整整花了一天的时间来返工。
    经验就是做实验别偷懒, 偷一分懒,会有十分的麻烦在等你。
    大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂,而且外观看不出来,只是吸附效果变差,冬天一定不要邮寄。
    偶想讲的是要注意实验中数据的及时分析及处理:
    每次做完实验,都要及时的分析实验数据,以便总结上次实验的经验与体会,为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析,此时才发现这样或那样的不足,造成人力与财力、时间的浪费,这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。
    偶也提一个,以前做一个在-90度使用丁基锂的反应,第一次作砸了,很是郁闷,又买了500g原料,连夜投了进去,第二天HPLC一看,根本没有产品,原来原料含有10%的水分,按分子量算,相当于原料含等当量的水,无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料,即使是ALDERICH的东东也要检查一下。
    用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候,一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面,否则会烫坏导致冷凝水流出来。
    有一次我用管式炉还原,中午走时犯懒没关氢气,结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西,爆炸~~教训:还原结束了马上换氮气,还有开管式炉前一定看一下,那家伙害死我了。
    做实验时要穿戴好防护眼镜、手套,做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦,不然最后麻烦的就是自己了。
    有一次自己忘了戴胶手套,结果转移试剂时不小心流到胳膊上,胳膊马上就发红、出水疱了,急忙跑到医务所用生理盐水处理,又打针什么的,好多天才好。
    还有一次用硅油蒸馏,做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后,就听有人说着火了,我急忙跑过去一看,天哪,整个实验室乌烟瘴气,硅油流到电炉上着起火了,赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早,不然肯定又是一起大事故。
    一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的,建议开启原料桶时,斜侧身体,慢慢旋转,等听到有蒸气泻出,停顿一会,待蒸气排除,再完全打开桶盖!
    1、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。
    2、制取气体时未先检查容器的气密性。
    3、加热时容器外壁未擦干。
    4、用容器称量固体前容器内有水。
    5、用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。
    我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热,在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚,本来是没有多大问题的,但因为旁边有一台电风扇在对着吹风,可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上,一下子就燃起来了,那个火苗有一米多高,好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说,夏天乙醚容易挥发,如果在一个密闭的小房间,遇到火星很容易发生爆炸。
    乙腈除水时不要用金属钠,也会成为一锅粥的!
    我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头,半年,胃癌走了。所以不要在实验室吃东西,小心。
    有机胺类物质不能用塑料瓶装,否则会“化”掉的。短时间还可以
    1。做酰氯化反应,滴加氯化亚砜时不能太快,否则放出的气体量太大,把反应原料一下全冲出去了,几个月的心血就全完了。着急也不行啊!
    2。用NaH做反应时,用过的试剂瓶赶紧盖好,拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。
    3。用活性炭脱色的时候,一定要在低温下加入。如果温度升高了,忘加或者想补加,一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来,一切全完了。这和加入沸石是一样的。

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