(1)安全用汞操作规定
1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。
4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。
6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。
9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。
10)手上若有伤口,切勿接触汞。
(2)汞的纯化
汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:
1)易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净,可酸洗数次。
2)蒸馏
汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行
3)电解提纯
汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属,装置如图I-6所示。电解电压5V~6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。
4.高压钢瓶的使用及注意事项
(1)气体钢瓶的颜色标记
(2)气体钢瓶的使用
1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。
2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。
3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。
4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。
(3)注意事项
1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。
2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。
3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。
4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。
5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。
6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。
7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。
8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装置。
5.X射线的防护
X射线被人体组织吸收后,对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤,如果长时期接触,重的可造成白血球下降,毛发脱落,发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施,上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射,尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好,使X射线尽量限制在一个局部小范围内,不让它散射到整个房间,在进行操作(尤其是对光)时,应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完,用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时,应关好窗口,非必要时,人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风,以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。
记得有一次用热得快作水浴加热,接点温度计设为50度,于是中午开着实验离开了,下午到实验室一老师告诉我,水浴锅里的水蒸干了,结果热得快烧得短路了,幸好实验室电路状况还算良好,自动跳闸了,没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴,但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室,结果油被引燃,引起火灾,为此化工学院已经开除过好几个学生。
我昨天做了一个实验:是固体和固体反应,开始我还没注意到有什么危险,后来我们老师说,这样极容易发生爆炸,告诉你们我的反应物一个是NaH,虽然过程没有什么危险,现在想想还有点害怕,当时只有我一个人在,说不好听的,要是万一.....
还有,就是现在夏天做完实验要及时关闭电源,拔掉插头,我的好几台仪器都出故障了.现在都不好用了,耽误时间啊


