一、实验目的
1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理
脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)或石油醚(沸点30~60℃)作溶剂,用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成,如图3—6。浸提管两侧有虹吸管及通气管,装有样品的滤纸包放在浸提管内,溶剂加入抽提瓶中。当加热时,溶剂蒸气经通气管至冷凝管,冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时,浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。如此经过多次反复抽提,样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。抽提完毕,利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂
仪器
索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、干燥器、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料
谷物油料种籽或其他样品
试剂
无水乙醚
四、操作步骤
(一)样品预处理
称取2~4g 已粉碎、过40目筛的样品原料,用滤纸包好(不可扎得太紧,以样品不散漏为宜),在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重,准确称重。
(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内,滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。 浸提管上部连接
冷凝管,并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口;浸提管下部连接抽提瓶,抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚,并置于恒温水浴锅中。
打开冷却水,开始加热抽提。加热的水浴锅温度控制在75~80℃,使每分钟冷凝回滴乙醚120~150滴,或每小时虹吸6~8次。抽提时间为6~10小时,以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕,移去上部冷凝管,取出滤纸包。再重新连接好冷凝器,在水浴锅上蒸馏回收乙醚。
(三)称量
滤纸包置于烘箱100~105℃烘干溶剂至恒重,准确称重。滤纸包脱脂前后的重量差即为样品中粗脂肪的重量。
五、计算
注意事项
滤纸包置于烘箱烘干溶剂时,为防止醚气燃烧着火,烘箱应先半开门


